Ziel der vorliegenden Arbeit war die Synthese einer Serie wohldefinierter Pentablockcopolymeren aus Styrol (S), [1]Dimethylsilaferrocenophan (FS) und Methylmethacrylat (MMA) durch sequentielle anionische Polymerisation. Als bifunktioneller Initiator wurde Lithium-naphthalid verwendet. Um hohe Blockausbeuten zu gewährleisten, wurden Endcapping-Reaktionen mit 1,1-Diphenylethylen (DPE) in Anwesenheit von 1,1-Dimethylsilacyclobutan (DMSB) durchgeführt. Die zahlenmittleren Molekulargewichte (Mn) der so erhaltenen PMMA-b-PFS-b-PS-b- PFS-b-PMMA-Pentablockcopolymeren betrugen etwa 50.000 g/mol. Die Polydispersitäts-Indices (PDI) lagen unterhalb von 1,12, der Volumenbruch des PFS (φ PFS) um 0,15. Im Zuge der Synthese wurde zuerst der Polystyrolblock als mittlerer Block hergestellt, woraus dann die PFS-b-PS-b-PFS-Dreiblockcopolymere gebildet wurden. Nach geeigneter Endcapping-Reaktion dienten diese dann als bifunktionelle Makroinitiatoren für das MMA. So wurden schließlich die gewünschten Pentablockcopolymeren erhalten. Die Blockcopolymeren wurden mit Größenausschlusschromatographie (SEC) und Kernresonanzspekroskopie (NMR) charakterisiert. Bei optimalem Reaktionsverlauf, d.h. bei minimalem Abbruch während der DPE/DMSB-Endcappingreaktion, konnte das Pentablockcopolymere aus der Synthese in einer Reinheit von etwa 75 % erhalten werden. Das so erhaltene Rohprodukt enthielt weiterhin ca. 20 % Tetrablock- und ca. 5 % Triblock Copolymeres. Im Anschluß an die Synthese gelang durch fraktionierte Fällung eine Aufreinigung. Dabei wurden die unterschiedlichen Polaritäten der Blöcke genutzt. So war die vollständige Abtrennung der Dreiblockcopolymeren möglich, während eine kleine Menge des Tetrablocks mit vertretbarem Aufwand nicht aus dem Pentablockcopolymeren zu entfernen war. Die Anwesenheit dieser geringen Mengen an Tetrablock-Copolymerer hatte jedoch keinen unreproduzierbaren Einfluss auf die Mikrophasenmorphologie des Pentablockcopolymeren. Deshalb konnten hiermit detaillierte Untersuchungen zu den Eigenschaften im Festkörper durchgeführt werden. Das Mikrophasen-Separationsverhalten der Pentablockcopolymeren wurde mit Hilfe der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und der Röntgenkleinwinkelstreuung (SAXS) untersucht. Konkret wurde die Selbstorganisation in Filmen studiert, die aus Polymerlösungen in Dichlormethan, Tetrahydrofuran und Toluol gebildet wurden. Die Auswahl dieser Lösungsmittel war unter Berücksichtigung der Löslichkeitsparameter erfolgt. Um thermodynamisch stabile Mikrophasenmorphologien zu erhalten, wurden die gegossenen Filme unter gesättigter Atmosphäre des entsprechenden Lösungsmittels drei bis vier Wochen gelagert und anschließend bei 180 DegC - 220 DegC getempert. Zuvor war die thermische Stabilität der Proben mittels TGA und DSC sichergestellt worden. Die unter verschiedenen Bedingungen getemperten Copolymere zeigen im Transmissionselektronenmikroskop gut separierte Phasen und unterschiedlich geordnete Mikrostrukturen wie beispielsweise Kugeln in/auf Kugeln, Kugeln in lamellaren Grenzflächen, zweiphasige Lamellen, Zylinder und Kugeln auf Zylindern. Diese Mikrostrukturen wurden zusätzlich mit Hilfe von Röntgenkleinwinkelstreukurven verifiziert. Leitfähigkeitsmessungen an unveränderten sowie an oxidativ dotierten (mit I2 und TCNE) PFS-haltigen Homo- und Blockcopolymeren, die sowohl phasensepariert als auch einphasig vorlagen, wurden mit Hilfe der dielektrischen Spektroskopie (DRS) durchgeführt. Hierbei zeigte sich, dass die höchste beobachtete Leitfähigkeit von 10-7 S/cm bei einem dotierten Ho-mo-PFS bei Verdünnung durch PMMA- und PS-Domänen in Blockcopolymeren bis auf 10-10 S/cm abnahm.