Balke, Nina (2006):
Ermüdung von Pb(Zr,Ti)O3 für unterschiedliche elektrische Belastungsformen.
Darmstadt, Technische Universität, TU Darmstadt,
[Ph.D. Thesis]

Abstract

In der vorliegenden Arbeit wurden die Auswirkungen von unipolarer, sesquipolarer und bipolarer Zyklierung auf Pb(Zr,Ti)O3 (PZT) Keramiken untersucht und Modelle zu ihrer Beschreibung und Erklärung erarbeitet. Im Fall der bipolaren Ermüdung wurden unterschiedliche Elektrodenmateralien und Dotierungen untersucht. Zusätzlich wurde der Einfluss einer Gleichspannungsbelastung auf die Materialparameter gemessen. Die Gleichfeldbelastung und die Ermüdung mit unipolaren elektrischen Feldern führen zur Entwicklung von asymmetrischen und verschobenen ferroelektrischen Hysteresen. Diese Veränderungen können durch Trennung von Ladungsträgern im Material erklärt werden, die ein Offsetfeld und eine Offsetpolarisation aufbauen. Bei der bipolaren Ermüdung treten mehrere Ermüdungsmechanismen gleichzeitig auf. Ist der elektrische Kontakt zwischen Probe und Elektrode inhomogen oder sind die Korngrenzen mechanische Schwachpunkte (Mikrorissbildung), so tritt eine Veränderung der Probe in Bereichen nahe den Elektroden auf. Diese Bereiche heben sich farblich vom übrigen Probenvolumen ab, und die Mikrostruktur erscheint aufgeschmolzen. Als Ursache hierfür wird die Zersetzung der Probe bzw. die Bildung von PbO durch elektrische Überschläge und Temperaturerhöhungen in der Probe angenommen. Bei einem guten elektrischen Kontakt und keiner oder wenig Mikrorissbildung ermüden die Proben homogen im Volumen, und es entstehen durch die Ermüdung Raumladungen, die Einfluss auf die Polarisationsorientierung haben und Domänen bei den angelegten Feldern festhalten können. PFM-Messungen (Piezoresponse Force Microscopy) zeigen, dass es sich hierbei um positive Raumladungen handelt. Einen weiteren Einfluss auf die bipolare Ermüdung hat das mittels PFM-Messungen bestimmte lokale Schaltverhalten der Probe, welches auch durch die bipolare Ermüdung nicht verändert wird. Ist die Verteilung der Koerzitivspannungen schmal, so ermüdet die Probe weniger als bei einer breiten Verteilung. Bei letzterer treten mehr mechanische Spannungen zwischen Körner auf, weil die Schaltspannungen von benachbarten Körnern unterschiedlich sein können. Zusätzlich wurde neben dem rein unipolaren oder bipolaren Fall wurden auch Ermüdungsuntersuchungen mit sesquipolaren Signalen durchgeführt. Durch das sesquipolare Signal werden die Domänen in der Probe in positiver Feldrichtung komplett und in negativer Feldrichtung teilweise geschaltet. Dieses Signal stellt also ein Zwischenzustand zwischen unipolaren und bipolaren Signalen dar. Die sesquipolare Zyklierung führt zu ähnlichen Veränderungen der Materialparameter wie die unipolare Ermüdung oder die Gleichfeldbelastung, jedoch tritt ein Übergang zu bipolaren Ermüdungsmechanismen ein, wenn die negativen Felder so groß sind, dass signifikante Anteile der Probe in positive und negative Feldrichtung geschaltet werden.

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