Sawatzki, Simon (2015)
Der Korngrenzendiffusionsprozess in nanokristallinen Nd-Fe-B-Permanentmagneten.
Technische Universität Darmstadt
Dissertation, Erstveröffentlichung

Kurzbeschreibung (Abstract)

Die Energie, die in einem Permanentmagneten „gespeichert“ werden kann, gilt als ein Maß für die Leistungsstärke eines Magneten und kann durch das maximale Energieprodukt (BH)max charakterisiert werden. Die Verwendung von Nd-Fe-B-Permanentmagneten mit höchstem (BH)max bei Raumtemperatur im Vergleich zu allen anderen existierenden Materialien, macht die permanentmagneterregten Motoren wesentlich effizienter als die induktionsbasierten Maschinen d.h. es kann die gleiche Leistung bei geringerer Masse und Volumen bereitgestellt werden. Diese Effizienz ist gerade für die mobile Anwendung wie der Elektromobilität oder den off-shore Windgeneratoren von Vorteil. Allerdings führt der negative Temperaturkoeffizient der magnetokristallinen Anisotropie zu einer starken Reduzierung der Koerzitivfeldstärke bei erhöhten Temperaturen. Da sich Permanentmagnete in der Anwendung, durch z.B. Wirbelstromverluste in den Magneten, auf Temperaturen von bis zu 180°C aufheizen, werden üblicherweise schwere Seltenerden (SSE) wie Dy oder Tb der Nd-Fe-B-Ausgangslegierung hinzugefügt, um eine (Dy,Nd)2Fe14B oder (Tb,Nd)2Fe14B-Mischphase mit erhöhtem Anisotropiefeld Ha zu erzeugen. Dies führt zu einer Reduzierung der Sättigungspolarisation Js mit zunehmendem SSE-Anteil. Weitere Aspekte sind die starken Preisschwankungen der Seltenerden (SE), die kürzlich zu einer globalen SE-Krise geführt haben, sowie die langfristige Ressourcenkritikalität speziell der SSE. Eine vielversprechende Methode den SSE-Anteil in Nd-Fe-B-Magneten zu reduzieren, ist der Korngrenzendiffusionsprozess (engl. Grain Boundary Diffusion Process, GBDP). Dieser führt im Idealfall zu einer deutlichen Erhöhung der Koerzitivfeldstärke Hc ohne die Remanenz zu reduzieren und ist im Herstellungsprozess von gesinterten mikrokristallinen Nd-Fe-B-Magneten bereits etabliert.

Im Rahmen dieser Arbeit wurde der GBDP auf nanokristalline Magnete, die eine deutlich bessere Temperaturstabilität bei den üblichen Betriebstemperaturen und eine bessere Korrosionsbeständigkeit aufweisen, erfolgreich übertragen. Für die Herstellung von nanokristallinen Magneten kam die bereits etablierte Methode der Heißumformung zum Einsatz. Dieser Herstellungsprozess machte es möglich, verschiedene Legierungszusätze wie DyF3 aber auch selbst hergestellte niedrigschmelzende Legierungen wie Dy70Cu30 oder Dy73Ni9,5Al17,5 vor der Kompaktierung hinzuzugeben und durch die kurzen Prozesszeiten und niedrigen Prozesstemperaturen im Vergleich zum Sinterprozess eine homogene Dy-Verteilung zu vermeiden. Es hat sich gezeigt, dass bei einer anschließenden Wärmebehandlung bei 600°C eine Dy-Diffusion entlang der Korngrenzen angeregt werden kann, ohne signifikantes Kornwachstum zu induzieren. Für DyF3 zeigte sich zudem, dass die Diffusion von F entlang der Bandgrenzen eine entscheidende Rolle spielt. Die Dy-F-reichen Einschlüsse führten weiterhin zu einer Erhöhung des spezifischen elektrischen Widerstand und einer Reduzierung der Wirbelstromverluste. Hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie (HR-TEM)-Untersuchungen, an Dy70Cu30-modifizerten Proben, belegen die Bildung von 5-10 nm dicken Dy-reichen Hüllen sowie eine kristallographische Orientierungsabhängigkeit der Dy-Diffusion in die Nd2Fe14B-Körner. Durch eine Reduzierung der Schmelztemperatur der niedrigschmelzenden Legierungen mittels Zugabe von Nd und durch eine Partikelfeinung mittels Planetkugelmahlens konnte zum einen die Dy-Verteilung optimiert und zum anderen die Diffusionswege deutlich verkürzt werden. Infolgedessen wurde der effektive Anstieg in Hc pro m.%Dy im Vergleich zu einer homogenen Dy-Verteilung deutlich erhöht. Eine schnellere Umformgeschwindigkeit machte es ferner möglich die Bildung von Ausscheidungen und das Kornwachstum auf ein Minimum zu reduzieren und auch die Absolutwerte in Hc zu verbessern.

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