Die Pulverdiffraktionsmethode wird genutzt, um die Struktur und Mikrostruktur von kristallinen Materialien aufzuklären. Sie erlaubt eine schnelle und zerstörungsfreie Untersuchung von Mehrkomponentensystemen und ist heutzutage eine der meistgenutzten Analysetechniken in vielen Forschungsgebieten. Im Rahmen dieser Arbeit i) werden die Geräteparameter eines Mo- Kα1 Röntgendiffraktometers, der P02.1-Beamline am PETRA III und der MSPD-Beamline an ALBA sowohl für den Real- als auch für den reziproken Raum bestimmt. Die Auflösungen (gemessen mit LaB6) im Realraum betragen 0.1977 Å, 0.1193 Å bzw. 0.1193 Å für das Mo- Kα1 Diffraktometer, die P02.1-Beamline an PETRA III (SDD 200 mm) sowie die MSPD-Beamline an ALBA. Die Winkelauflösung in der Rietveld-Verfeinerung für LaB6 beträgt hingegen 0.0666 °, 0.0556 ° und 0.0281 °. ii) werden die mittlere und die lokale Struktur von nanokristallinem Al0.57Sn0.43O1.71-Anodenmaterial mithilfe von konventioneller Rietveld-Verfeinerung sowie Röntgen-Paarverteilungsfunktion (PDF) untersucht. Die Kristallitgrößen von zwei Spezies Al0.57Sn0.43O1.71-Nanopartikeln, die jeweils bei 550°C bzw. 40°C hergestellt wurden, können aus der Dämpfung der Paarverteilungsfunktion zu 20 Å bestimmt werden. Die Rietveld-Verfeinerung liefert aufgrund der kleinen Partikelgröße und der deswegen stark verbreiterten Reflexe kleinere Werte. Gemäß der nicht gewichteten partiellen PDF der Kationen-Anionen-Paare sind die Sauerstoffleerstellen hauptsächlich um die Aluminiumatome lokalisiert, während die Kationen-Kationen-Paare für beide Proben eine Clusterbildung der Al-Atome vermuten lassen. Die Volumenänderung während des Li-Sn Legierens/Entmischens kann durch eine ausreichend große Li-Al-O-Matrix kompensiert werden, was wohl letztlich zum verbesserten elektrochemischen Verhalten führt. Die beste elektrochemische Zyklenstabilität erreicht die Probe, die bei 550°C kalziniert wurde. iii) wird die elektronische Struktur von LiMn2O4 mittels Rietveld-Verfeinerung und PDF-Methoden, die auf ex-situ-Daten basieren, bestimmt. Darüber hinaus wird die erfolgreiche Durchführung von in-situ Total-Scattering Experimenten gezeigt. Die Ergebnisse der Rietveld-Verfeinerung zur Analyse der mittleren Struktur von LiMn2O4 stimmen mit den PDF-Ergebnissen überein, jedoch zeigen sie leichte Abweichungen für kurze Abstände, was der lokalen Verzerrung um die Mn-Ionen zuzuschreiben ist. Aus diesem Grund und um die elektronische Struktur zu illustrieren, werden RMC-Modellierungen an ex-situ-PDF-Daten vorgenommen. Daraus resultierend kann die durchschnittliche Valenz der Mn-Ionen zu +3.72 und der Anteil an Mn3+-Ionen in der Struktur zu 0.56 Mol bestimmt werden. Zusätzlich werden in-situ Total-Scattering Experimente an LiMn2O4 durchgeführt, bei denen vor der Datenanalyse Untergrundmessungen von den Daten des Aktivmaterials subtrahiert werden.