Synthese und Charakterisierung von Nanopartikeln im System Eisen-Bor

Rades, Steffi (2012)
Synthese und Charakterisierung von Nanopartikeln im System Eisen-Bor.
Technische Universität Darmstadt
Dissertation, Erstveröffentlichung

URL / URN: urn:nbn:de:tuda-tuprints-32054

Kurzbeschreibung (Abstract)

Kurzzusammenfassung Im Rahmen dieser Arbeit sind Nanopartikel im System Eisen-Bor naßchemisch, d.h. in einer aus der Literatur bekannten und modifizierten Borhydridreaktion, hergestellt und untersucht worden. Von besonderem Interesse war dabei, neben der Analyse des thermischen und magnetischen Verhaltens, die Aufklärung der lokalen Struktur in den luftempfindlichen, röntgenamorphen, nanoskaligen Präzipitaten. Im Falle von in Diethylenglykoldibutylether synthetisierten Nanopartikeln zeigte sich mittels Röntgenabsorptionsspektroskopie eine beta-FeB Struktur, welche jedoch auf die erste und zweite Koordinationsschale aus B- bzw. Fe-Atomen begrenzt ist. Weiterhin ließ sich durch die Analyse von unter Luftausschluß thermisch behandelten Präzipitaten eine Zunahme der kristallinen Ordnung mit steigender Temperatur feststellen, welche bis zu mehreren hundert Grad Kelvin jedoch nur auf der atomaren Längenskala meßbar ist. Nach einer Behandlung der Nanopartikel bei 1323 K liegt diffraktometrisch qualitativ nachgewiesenes alpha-FeB vor, für dessen Struktur in der Literatur jedoch mehrere Modelle existieren. Demgegenüber stimmt die röntgenabsorptionsspektroskopisch analysierte Nahordnung mit der als gesichert geltenden beta-FeB Struktur überein. Darüberhinaus führte eine erneute Wärmebehandlung bei noch höheren Temperaturen, z. B. 1773 K, zur Umwandlung in die kristalline beta-Form. Ein Erklärungsansatz hierfür wurde mit Hilfe simulierter Beugungsdiagramme für alpha-FeB geschaffen, indem zur Berechnung das beta-FeB-Modell eingesetzt und die Größe von kristallinen Domänen im Nanometerbereich variiert wurde. Mit diesem Ansatz konnte zudem das Diffraktogramm des bei 723 K behandelten und noch nahezu amorphen Präzipitats simuliert werden. Das magnetische Verhalten der Nanoteilchen in Abhängigkeit von der Temperatur erwies sich als ferromagnetisch bei 5 K und superparamagnetisch bei 300 K.

Typ des Eintrags:

Dissertation

Erschienen:

2012

Autor(en):

Rades, Steffi

Art des Eintrags:

Erstveröffentlichung

Titel:

Synthese und Charakterisierung von Nanopartikeln im System Eisen-Bor

Sprache:

Deutsch

Referenten:

Albert, Prof. Dr. Barbara ; Schneider, Prof. Dr. Jörg

Publikationsjahr:

30 November 2012

Datum der mündlichen Prüfung:

30 Januar 2012

URL / URN:

urn:nbn:de:tuda-tuprints-32054

Kurzbeschreibung (Abstract):

Alternatives oder übersetztes Abstract:

Alternatives Abstract

Sprache

Abstract Within the scope of this work nanoparticles in the system iron-boron have been synthesized wet-chemically, i.e. following a literature known and modified borohydride reaction, and have been characterized. Not only the analysis of thermal and magnetic behavior was of special interest, but also the clarification of the local structure in the pyrophoric, X-ray amorphous, nano-scaled precipitates. In case of in diethylene glycoldibutylether prepared nanoparticles, X-ray-absorption spectroscopy exhibits a local structure of beta-FeB, which is limited to the first and second coordination shells of B- and Fe-atoms, respectively. Furthermore, through thermal treatment of the precipitates in the absence of air, it has been proven that crystalline ordering increases with rising temperature. This ordering is up to several hundred Kelvin only measurable at the atomic length scale. After heating nanoparticles at 1323 K alpha-FeB is present, which has been measured qualitatively by diffraction. However, for its structure exist several models in literature. On the other hand short range order, analyzed by X-ray absorption, fits the well recognized beta-FeB structure. Moreover, thermal retreatment up to e.g. 1773 K leads to transformation into crystalline beta-form. An explanatory approach for this was established with the help of simulated diffractograms for alpha-FeB by employing the beta-FeB structure model for calculation and by varying the crystalline domain sizes within the nanometer range. Furthermore, it was possible with this approach to simulate the diffractogram of the at 723 K treated and still nearly amorphous precipitate. The magnetic behavior of nanoparticles dependent on temperature proved to be ferromagnetic at 5 K and superparamagnetic at 300 K.

Englisch

Sachgruppe der Dewey Dezimalklassifikatin (DDC):

500 Naturwissenschaften und Mathematik > 540 Chemie

Fachbereich(e)/-gebiet(e):

07 Fachbereich Chemie

Hinterlegungsdatum:

03 Dez 2012 09:56

Letzte Änderung:

05 Mär 2013 10:04

PPN:

Referenten:

Albert, Prof. Dr. Barbara ; Schneider, Prof. Dr. Jörg