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Kombination von Ultraschallspektroskopie und Dilatometrie zur Analyse der Strukturbildung während der Kristallisation von Polymeren unter Druck

Ohneiser, Alexander (2011)
Kombination von Ultraschallspektroskopie und Dilatometrie zur Analyse der Strukturbildung während der Kristallisation von Polymeren unter Druck.
Technische Universität Darmstadt
Dissertation, Erstveröffentlichung

Kurzbeschreibung (Abstract)

Isothermal crystallization experiments of isotactic polypropylene at moderate pressure have been carried out using a new measuring cell. By a combination of pressure dilatometry and ultrasound spectroscopy it was able to measure simultaneously specific volume, longitudinal ultrasound velocity and excess attenuation coefficient during glass transition or crystallization. It was shown, that pressure dilatometry as well as ultrasound spectroscopy can be applied to analyse the crystallization process in polymers. Both methods allow detection of fast and very slow crystallization mechanisms and yield comparable results. By means of Hoffman-Lauritzen theory it was shown, that acceleration of crystal growth under the influence of pressure can be attributed to the shift of the characteristic transition temperatures. In addition to the systematic crystallization experiments the excess attenuation coefficient, which was measured during crystallization from the melt up to the semi-crystalline solid state, was analyzed. It was found, that ultrasound excess attenuation mainly arises from sound scattering at the boundaries of spherulites and because of molecular relaxation processes, which might lead back to the rigid amorphous fraction in between the crystal lamellae.

Typ des Eintrags: Dissertation
Erschienen: 2011
Autor(en): Ohneiser, Alexander
Art des Eintrags: Erstveröffentlichung
Titel: Kombination von Ultraschallspektroskopie und Dilatometrie zur Analyse der Strukturbildung während der Kristallisation von Polymeren unter Druck
Sprache: Deutsch
Referenten: Alig, Priv.-Doz. I. ; Stühn, Prof. Dr. B.
Publikationsjahr: 21 Mai 2011
Datum der mündlichen Prüfung: 7 Februar 2011
URL / URN: urn:nbn:de:tuda-tuprints-26050
Kurzbeschreibung (Abstract):

Isothermal crystallization experiments of isotactic polypropylene at moderate pressure have been carried out using a new measuring cell. By a combination of pressure dilatometry and ultrasound spectroscopy it was able to measure simultaneously specific volume, longitudinal ultrasound velocity and excess attenuation coefficient during glass transition or crystallization. It was shown, that pressure dilatometry as well as ultrasound spectroscopy can be applied to analyse the crystallization process in polymers. Both methods allow detection of fast and very slow crystallization mechanisms and yield comparable results. By means of Hoffman-Lauritzen theory it was shown, that acceleration of crystal growth under the influence of pressure can be attributed to the shift of the characteristic transition temperatures. In addition to the systematic crystallization experiments the excess attenuation coefficient, which was measured during crystallization from the melt up to the semi-crystalline solid state, was analyzed. It was found, that ultrasound excess attenuation mainly arises from sound scattering at the boundaries of spherulites and because of molecular relaxation processes, which might lead back to the rigid amorphous fraction in between the crystal lamellae.

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Mittels einer neuartigen Messzelle wurden isotherme Kristallisationsexperimente an isotaktischem Polypropylen unter Druck durchgeführt. Durch die Kombination von Druckdilatometrie und Ultraschallspektroskopie war eine simultane Messung von spezifischem Volumen, longitudinaler Schallgeschwindigkeit und Ultraschallexzessdämpfung während des Glasübergangs oder der Kristallisation möglich. Es wurde gezeigt, dass sich sowohl die Druckdilatometrie als auch die Ultraschallspektroskopie zur Analyse der Polymerkristallisation eignen. Beide Methoden erlauben die Untersuchung von schnellen und sehr langsamen Kristallisationsvorgängen und liefern vergleichbare Resultate. Im Rahmen der Hoffman-Lauritzen-Theorie wurde gezeigt, dass die Beschleunigung des Kristallwachstums unter Druck auf die Verschiebung der charakteristischen Übergangstemperaturen zurückgeführt werden kann. Neben den systematischen Untersuchungen zur Druckabhängigkeit der Kristallisationskinetik wurde die Ultraschallexzessdämpfung analysiert. Hierbei konnte festgestellt werden, dass die Ultraschalldämpfung im Wesentlichen durch die Beiträge von Schallstreuung an den Korngrenzen der Sphärolithe sowie durch Verluste aufgrund molekularer Relaxationen innerhalb der steif amorphen Phase begründet ist.

Deutsch

Isothermal crystallization experiments of isotactic polypropylene at moderate pressure have been carried out using a new measuring cell. By a combination of pressure dilatometry and ultrasound spectroscopy it was able to measure simultaneously specific volume, longitudinal ultrasound velocity and excess attenuation coefficient during glass transition or crystallization. It was shown, that pressure dilatometry as well as ultrasound spectroscopy can be applied to analyse the crystallization process in polymers. Both methods allow detection of fast and very slow crystallization mechanisms and yield comparable results. By means of Hoffman-Lauritzen theory it was shown, that acceleration of crystal growth under the influence of pressure can be attributed to the shift of the characteristic transition temperatures. In addition to the systematic crystallization experiments the excess attenuation coefficient, which was measured during crystallization from the melt up to the semi-crystalline solid state, was analyzed. It was found, that ultrasound excess attenuation mainly arises from sound scattering at the boundaries of spherulites and because of molecular relaxation processes, which might lead back to the rigid amorphous fraction in between the crystal lamellae.

Englisch
Freie Schlagworte: Dissertation, Ultraschallspektroskopie, Polymer, Kristallisation, DKI, TU Darmstadt, Ohneiser, Alig
Schlagworte:
Einzelne SchlagworteSprache
ultrasound spectroscopy, polymer, crystallizationEnglisch
Sachgruppe der Dewey Dezimalklassifikatin (DDC): 500 Naturwissenschaften und Mathematik > 500 Naturwissenschaften
500 Naturwissenschaften und Mathematik > 530 Physik
500 Naturwissenschaften und Mathematik > 540 Chemie
600 Technik, Medizin, angewandte Wissenschaften > 620 Ingenieurwissenschaften und Maschinenbau
Fachbereich(e)/-gebiet(e): 11 Fachbereich Material- und Geowissenschaften > Materialwissenschaft
11 Fachbereich Material- und Geowissenschaften > Materialwissenschaft > Fachgebiet Strukturforschung
05 Fachbereich Physik > Institut für Angewandte Physik
05 Fachbereich Physik > Institut für Festkörperphysik (2021 umbenannt in Institut für Physik Kondensierter Materie (IPKM))
05 Fachbereich Physik > Institut für Festkörperphysik (2021 umbenannt in Institut für Physik Kondensierter Materie (IPKM)) > Experimentelle Physik kondensierter Materie
07 Fachbereich Chemie > Ernst-Berl-Institut > Fachgebiet Makromolekulare Chemie
07 Fachbereich Chemie > Eduard Zintl-Institut > Fachgebiet Physikalische Chemie
11 Fachbereich Material- und Geowissenschaften
05 Fachbereich Physik
07 Fachbereich Chemie
Hinterlegungsdatum: 28 Jun 2011 12:09
Letzte Änderung: 05 Mär 2013 09:50
PPN:
Referenten: Alig, Priv.-Doz. I. ; Stühn, Prof. Dr. B.
Datum der mündlichen Prüfung / Verteidigung / mdl. Prüfung: 7 Februar 2011
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ultrasound spectroscopy, polymer, crystallizationEnglisch
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