Langer, Jochen (2010)
Vergleich der durch das elektrische Feld aktivierten Sintertechnologie mit dem Heißpressverfahren anhand von Oxidkeramiken.
Technische Universität Darmstadt
Dissertation, Erstveröffentlichung

Kurzbeschreibung (Abstract)

In dieser Arbeit wurde das Verdichtungsverhalten dreier Oxidkeramiken, die mittels des durch ein elektrisches Feld aktivierten Sintertechnologie „Field Assisted Sintering Technique (FAST)“, dem äquivalenten „Spark Plasma Sintering (SPS)“ und in der „Heißpresse (HP)“ gesintert wurden, vergleichend gegenübergestellt. Die Kalibrierungen und Modifikationen der FAST- und HP-Anlage haben gezeigt, dass nicht nur die Sinterparameter (uniaxialer Druck, Temperatur, Heizrate, Haltezeit und Atmosphäre) zu beachten sind, sondern auch die maschineneigenen Merkmale. Ebenso muss die Temperaturhistorie der gesinterten Pulver berücksichtigt werden. Dies resultiert aus der Tatsache, dass die hier verwendete FAST-Anlage anfänglich (bis 450 °C) nur energiegesteuert aufgeheizt werden kann, was zur Folge hat, dass es zu Beginn zu einer Überhitzung von bis zu 130 K kam. Abhängig vom verwendeten Material hatte diese Überhitzung einen unterschiedlich starken Einfluss auf das weitere Sinterverhalten der FAST gesinterten Pulver. Versuche, bei denen die Überhitzung verhindert werden konnte, zeigten einen deutlichen Unterschied im Sinterverhalten im Vergleich zu den Sinterexperimenten mit Überhitzung. Weiterhin haben Experimente mit unterschiedlicher Positionierung der Temperaturmessung und verschiedene Geometrien der Presswerkzeuge gezeigt, dass dies ebenfalls zu unterschiedlichem Verdichtungsverhalten führen kann. Weiterhin wiesen die FAST-Presswerkzeuge nicht immer den gleichen elektrischen Widerstand auf, der zwischen 0,2-2 Ω (bei RT) lag. Die Pulver wurden bezüglich der elektrischen Eigenschaften ausgewählt. Hierfür wurde -Al2O3 als isolierendes, 8 Mol% Y2O3 stabilisiertes ZrO2 (8YSZ) als Ionen leitendes und ZnO als halbleitendes Material ausgewählt. Die Analyse der Verdichtungskurven von Al2O3 und 8YSZ zeigte, dass sowohl bei HP als auch bei FAST die Korngrenzdiffusion der dominierende Verdichtungsmechanismus ist. Weiterhin zeigte die Analyse des Gefüges, dass es keine Unterschiede zwischen FAST und HP gibt. Ebenso zeigte der Sinterpfad keine Unterschiede zwischen den beiden Sintermethoden. Eine Erhöhung der Heizrate (bis auf 150 Kmin-1) scheint keine messbaren Einflüsse auf das Verdichtungsverhalten von Al2O3 und 8YSZ zu haben, zumindest nicht unter den hier gewählten Parametern. Das Sintern von nano- und submikrokristallinem ZnO zeigte hingegen deutliche Unterschiede im Verdichtungsverhalten. Für HP konnte die Korngrenzdiffusion über die Sinterexponenten eindeutig bestimmt werden. Bei FAST hingegen war keine eindeutige Identifikation über die Exponenten des dominierenden Sintermechanismus möglich. Ebenfalls konnte die berechnete Aktivierungsenergie nicht direkt (über die Literatur) mit einem Sintermechanismus in Verbindung gebracht werden. Es wird jedoch gefolgert, dass auch bei FAST gesintertem ZnO in dem hier verwendeten Temperaturbereich die Korngrenzdiffusion der bestimmende Sintermechanismus ist. Die Überhitzung zu Beginn der Sinterexperimente in der FAST-Anlage hatte im Vergleich zu Al2O3 und 8YSZ einen wesentlich größeren Einfluss auf das Sinterverhalten von ZnO, da diese bis in den Startbereich des Zwischenstadiums des Sinterns hineinreicht. Dies führte zu signifikanten Unterschieden zwischen FAST und HP. Die FAST gesinterten Proben wiesen in dem hier untersuchten Dichtebereich größere Körner auf, im Vergleich zu den HP-Proben. Experimente ohne Überhitzung zu Beginn des FAST-Prozesses zeigten, dass die Körner eine ähnliche Größe haben wie die in der HP gesinterten. Der Vergleich zwischen FAST und SPS zeigte im Gegensatz zu 8YSZ deutliche Unterschiede im Verdichtungsverhalten für Al2O3 und ZnO. So begannen alle Pulver mehr oder weniger stark ausgeprägt bei niedrigeren Temperaturen zu verdichten. Auch war die finale Korngröße bei allen drei Pulvern im Vergleich zu FAST höher, was den Schluss zulässt, dass die gemessene und die tatsächliche Temperatur nicht übereinstimmen.

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