Ultrahochmolekulare Polyolefine (UHMPO) besitzen eine hohe mechanische Stabilität bei niedrigem spezifischem Eigengewicht. Wegen dem exzellenten Eigenschaftsprofil und niedrigen Rohstoffpreisen werden UHMPO-Materialien immer häufiger als Hochleistungswerkstoffe eingesetzt. Bisher war eine Analyse dieser Kunststoffe äußerst problematisch. Durch die extreme Molekülgröße sowie die oft enthaltenen Kettenverzweigungen kommt es zu Problemen bei den regulären Charakterisierungsmethoden, wie z.B. SEC. Die Moleküle werden während der Analyse meist durch Scherung zerstört oder zeigen unerwünschte Wechselwirkungen mit der stationären Phase, was eine korrekte Bestimmung des Molekulargewichtes und der Kettenverzweigung verhindert. In der vorliegenden Arbeit wird eine neuartige Fraktionierungsmethode vorgestellt. Die sog. Asymmetrische Fluss-Feldflussfraktionierung (AF4) ermöglicht erstmals eine korrekte Analyse von UHMPO-Materialien, ohne die oben aufgezählten Probleme. Zudem bietet die AF4 zahlreiche weitere Vorteile gegenüber herkömmlichen Methoden, wie z.B. eine hohe Selektivität für große Moleküle und Teilchen, die frei einstellbare Separationsstärke, schnelle Lösungsmittelwechsel, kurze Analysezeiten und eine universelle Einsetzbarkeit für unterschiedlichste Materialien und Strukturen. In der vorliegenden Arbeit wurden zahlreiche Polymerproben entsprechend ihrer Teilchengröße aufgetrennt und die Molekulargewichtsverteilung sowie die Kettenverzweigung durch Lichtstreuung bestimmt. Die Resultate aus der AF4 wurden mit denen aus klassischen Analysetechniken verglichen. Die Korrektheit der erhaltenen Messergebnisse wurde anhand von Standard- und Referenzmaterialien bestätigt. Die oben beschriebenen Vorteile der AF4 konnten anschließend an zahlreichen ultrahochmolekularen und stark verzweigten Polymerproben nachgewiesen werden.
| Typ des Eintrags: |
Dissertation
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| Erschienen: |
2010 |
| Autor(en): |
Otte, Tino |
| Art des Eintrags: |
Erstveröffentlichung |
| Titel: |
Charakterisierung von ultrahochmolekularen Polyolefinen mit Asymmetischer Fluss-Feldflussfraktionierung und Größenausschlusschromatographie |
| Sprache: |
Deutsch |
| Referenten: |
Pasch, Prof. Dr. Harald ; Rehahn, Prof. Dr. Matthias |
| Publikationsjahr: |
15 April 2010 |
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Datum der mündlichen Prüfung: |
12 April 2010 |
| URL / URN: |
urn:nbn:de:tuda-tuprints-21266 |
| Kurzbeschreibung (Abstract): |
Ultrahochmolekulare Polyolefine (UHMPO) besitzen eine hohe mechanische Stabilität bei niedrigem spezifischem Eigengewicht. Wegen dem exzellenten Eigenschaftsprofil und niedrigen Rohstoffpreisen werden UHMPO-Materialien immer häufiger als Hochleistungswerkstoffe eingesetzt. Bisher war eine Analyse dieser Kunststoffe äußerst problematisch. Durch die extreme Molekülgröße sowie die oft enthaltenen Kettenverzweigungen kommt es zu Problemen bei den regulären Charakterisierungsmethoden, wie z.B. SEC. Die Moleküle werden während der Analyse meist durch Scherung zerstört oder zeigen unerwünschte Wechselwirkungen mit der stationären Phase, was eine korrekte Bestimmung des Molekulargewichtes und der Kettenverzweigung verhindert. In der vorliegenden Arbeit wird eine neuartige Fraktionierungsmethode vorgestellt. Die sog. Asymmetrische Fluss-Feldflussfraktionierung (AF4) ermöglicht erstmals eine korrekte Analyse von UHMPO-Materialien, ohne die oben aufgezählten Probleme. Zudem bietet die AF4 zahlreiche weitere Vorteile gegenüber herkömmlichen Methoden, wie z.B. eine hohe Selektivität für große Moleküle und Teilchen, die frei einstellbare Separationsstärke, schnelle Lösungsmittelwechsel, kurze Analysezeiten und eine universelle Einsetzbarkeit für unterschiedlichste Materialien und Strukturen. In der vorliegenden Arbeit wurden zahlreiche Polymerproben entsprechend ihrer Teilchengröße aufgetrennt und die Molekulargewichtsverteilung sowie die Kettenverzweigung durch Lichtstreuung bestimmt. Die Resultate aus der AF4 wurden mit denen aus klassischen Analysetechniken verglichen. Die Korrektheit der erhaltenen Messergebnisse wurde anhand von Standard- und Referenzmaterialien bestätigt. Die oben beschriebenen Vorteile der AF4 konnten anschließend an zahlreichen ultrahochmolekularen und stark verzweigten Polymerproben nachgewiesen werden. |
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Alternatives oder übersetztes Abstract: |
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Alternatives Abstract | Sprache |
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Ultra high molar mass polyolefins (UHMPO) have a high mechanical strength combined with a low specific weight. Because of the excellent properties and the low price UHMPO materials are increasingly used as high performance materials. So far, an analysis of these plastics was extremely problematic. There are many problems in regular chromatographic characterization e.g. by SEC. The problems are caused by the extreme molecular size and the presence of chain branching. The molecules are usually destroyed during analysis or they show unwanted interactions with the stationary phase, which prevents a correct determination of the molar mass and the chain branching. In this work, a new characterization method is presented. The so-called Asymmetric Flow Field-Flow Fractionation (AF4) allows an accurate characterization of UHMPO materials for the first time. In addition, the AF4 offers numerous other advantages over traditional methods, such as a high selectivity to large molecules and particles, the freely adjustable separation strength, fast solvent exchange, short analysis times and an universal applicability for different materials and structures. In this work different polymer samples were separated according to their molecular size. The molar mass and chain branching were determined. The results of the AF4 have been compared with those from traditional analytical techniques. The correctness of the obtained results was confirmed using standard and reference materials. Numerous UHMPO-samples or highly branched Polyolefins were analyzed by AF4 and the advantage of the method was demonstrated. | Englisch |
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| Freie Schlagworte: |
AF4, FFF, AFFFF, AFFF, Polyolefine, Polyolefins, Polyethylen, UHM UHMWPE, PE, PP, Polypropylen, SEC, Feld Fluss Fraktionierung, asymmetrische , Scherabbau, Scherung, Postnova, MALS, MALLS, IR4, GPC, DALS, DALLS, Separation, Branching, LDPE, PP, HDPE, PS, Stabilisation, BHT, Querfluss, Cross-Flow, Diffusion |
| Schlagworte: |
| Einzelne Schlagworte | Sprache |
|---|
| polyethylene, polypropylene, High Temperature asymmetric flow field flow fractionation, shear degradation, branching, column, channel, thermal, stabilization, pores, late elution, co-elution, steric, mode, hyperlayer | Englisch |
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| Sachgruppe der Dewey Dezimalklassifikatin (DDC): |
500 Naturwissenschaften und Mathematik > 540 Chemie
500 Naturwissenschaften und Mathematik > 500 Naturwissenschaften |
| Fachbereich(e)/-gebiet(e): |
07 Fachbereich Chemie
07 Fachbereich Chemie > Ernst-Berl-Institut > Fachgebiet Makromolekulare Chemie |
| Hinterlegungsdatum: |
27 Apr 2010 12:21 |
| Letzte Änderung: |
05 Mär 2013 09:33 |
| PPN: |
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| Referenten: |
Pasch, Prof. Dr. Harald ; Rehahn, Prof. Dr. Matthias |
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Datum der mündlichen Prüfung / Verteidigung / mdl. Prüfung: |
12 April 2010 |
| Schlagworte: |
| Einzelne Schlagworte | Sprache |
|---|
| polyethylene, polypropylene, High Temperature asymmetric flow field flow fractionation, shear degradation, branching, column, channel, thermal, stabilization, pores, late elution, co-elution, steric, mode, hyperlayer | Englisch |
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