Engel, Martin (2009)
Untersuchung von Füllprozessen und Strukturen von Polymeren in zylindrischen Nanoporen.
Technische Universität Darmstadt
Dissertation, Erstveröffentlichung

Kurzbeschreibung (Abstract)

In dieser Arbeit geht es um die Auswirkung räumlicher Einschränkung auf Strukturen von Polymeren im Nanometerbereich. Dafür werden Diblock-Copolymere in zylindrischen Nanoporen mit Hilfe der Kleinwinkelröntgenstreuung (SAXS) untersucht. Es wird gezeigt, dass sich unter dem Einfluss der räumlichen Einschränkung der Nanoporen eine abweichende Struktur ausbildet als im Volumen der ungestörten Probe. Zudem wird das Fließverhalten von Homopolymerschmelzen zur Füllung der Nanoporen mit Hilfe von in-situ SAXS-Messungen analysiert. Es zeigen sich dramatische Abweichungen der Füllgeschwindigkeiten im Vergleich zur klassischen Kapillarfüllung. Diblock-Copolymere zeigen den Effekt der Mikrophasenseparation, welche Strukturbildung auf einer Längenskala im Nanometerbereich zur Folge hat. Mit Hilfe von kalorimetrischen Messungen und temperaturabhängigen SAXS-Experimenten werden in Abhängigkeit der Temperatur die strukturellen Parameter und die Phasenübergangstemperaturen des Diblock-Copolymeren im freien Volumen sehr genau untersucht. Als Probensystem zur räumlichen Einschränkung werden nanoporöse Materialien mit Hilfe der SAXS charakterisiert, um alle relevanten geometrischen Eigenschaften zu bestimmen. Dafür werden geeignete Modellfunktionen entwickelt, die eine Beschreibung ermöglichen. Es werden mit Hilfe der SAXS Diblock-Copolymer-gefüllte Nanoporen untersucht, die deutliche Anzeichen von Streubeiträgen aus einer strukturellen Anordnung in den Poren zeigen. Auf der Grundlage der Literatur und den Ergebnissen der vorangegangenen Messungen wird ein weiteres Modell entwickelt, mit dem die neuen Streubeiträge quantitativ untersucht werden können. Dadurch lassen sich Abweichungen der Morphologie im Vergleich zum freien Volumen feststellen. Die räumliche Einschränkung in Form der zylindrischen Nanoporen nimmt deutlichen Einfluss auf die Ausbildung der Mikrophasenstruktur des Diblock-Copolymeren.

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