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Dichte und Salzlöslichkeit sowie Hydrolyse von Nicotinsäurenitril in nah- und überkritischen Medien.

Grzegorz, Michalik (2009)
Dichte und Salzlöslichkeit sowie Hydrolyse von Nicotinsäurenitril in nah- und überkritischen Medien.
Technische Universität Darmstadt
Dissertation, Erstveröffentlichung

Kurzbeschreibung (Abstract)

Die Dichten von verschiedenen Lösemitteln, wie Methanol, Aceton, Essigsäure und Glycerin, zusammen mit ihren wässrigen Gemischen, wurden in einer Hochdruckanlage mit implementierter Biegeschwinger¬messzelle (Firma Anton Paar) im Temperaturbereich von 25 bis 400 °C und einem Druck bis 50 MPa bestimmt. Die hohe Genauigkeit der experimentell bestimmten Dichten wurde durch Vergleich mit Literaturdaten, wie z. B. von einem 50 % (g g 1)-igen Methanol-Wasser-Gemisch, bestätigt. Die Löslichkeit von anorganischen Salzen wurde in einer neu gebauten Hochdruck¬anlage durchgeführt, die für Temperaturen zwischen 200 und 400 °C und bis zu einem Druck von 40 MPa ausgelegt war. In dieser Anlage wurde zuerst die Löslichkeit von Na2SO4 untersucht, um die eigenen Messungen mit Literaturdaten zu vergleichen. Aufgrund der guten Übereinstimmung der experimentellen mit den veröffentlichten Löslichkeits¬daten von Na2SO4, wurden weitere Löslichkeits¬untersuchungen von ausgewählten Salzen, wie ZnSO4 und MgSO4 in der Anlage durchgeführt. In der Arbeit wurde auch die Hydrolyse von Nicotinsäurenitril in komprimiertem Wasser bei hohen Temperaturen in einem Strömungs¬rohr¬reaktor durchgeführt. In dieser Anlage wurde die Hydrolyse von Nicotinsäurenitril zuerst in reinem Wasser im Temperaturbereich von 200 bis 400 °C bei konstantem Druck von 25 MPa untersucht. Dann weitere Untersuchungen der Hydrolyse von Nicotinsäurenitril wurden mit 10 mmol L-1 H2SO4 und mit verschieden konzentrierten wässrigen Ammoniak¬lösungen im Temperaturbereich zwischen 250 und 350 °C und bei einem Druck von 30 MPa untersucht. Schließlich wurde der Ablauf der Hydrolyse von Nicotinsäurenitril in Wasser und in wässrigen Lösungen mit Hilfe der Software Presto® kinetisch modelliert. Da die Verweilzeit-Verteilungsfunktion und das Strömungs¬profil des hier benutzten Rohrreaktors vom idealen Strömungs¬rohrmodell (PFR) abweicht, wurde für die kinetische Modellierung ein Reaktorsystem gefunden, das aus einem idealen Strömungsrohr (PFR) und einem gradientenfreien Rührkessel (CSTR) im Volumen-Verhältnis 1 zu 2 besteht.

Typ des Eintrags: Dissertation
Erschienen: 2009
Autor(en): Grzegorz, Michalik
Art des Eintrags: Erstveröffentlichung
Titel: Dichte und Salzlöslichkeit sowie Hydrolyse von Nicotinsäurenitril in nah- und überkritischen Medien.
Sprache: Deutsch
Referenten: Vogel, Prof. Dr.- H. ; Claus, Prof. Dr. P.
Publikationsjahr: 23 Oktober 2009
Ort: Darmstadt
Verlag: Technische Universität
Datum der mündlichen Prüfung: 27 Juli 2009
URL / URN: urn:nbn:de:tuda-tuprints-19353
Kurzbeschreibung (Abstract):

Die Dichten von verschiedenen Lösemitteln, wie Methanol, Aceton, Essigsäure und Glycerin, zusammen mit ihren wässrigen Gemischen, wurden in einer Hochdruckanlage mit implementierter Biegeschwinger¬messzelle (Firma Anton Paar) im Temperaturbereich von 25 bis 400 °C und einem Druck bis 50 MPa bestimmt. Die hohe Genauigkeit der experimentell bestimmten Dichten wurde durch Vergleich mit Literaturdaten, wie z. B. von einem 50 % (g g 1)-igen Methanol-Wasser-Gemisch, bestätigt. Die Löslichkeit von anorganischen Salzen wurde in einer neu gebauten Hochdruck¬anlage durchgeführt, die für Temperaturen zwischen 200 und 400 °C und bis zu einem Druck von 40 MPa ausgelegt war. In dieser Anlage wurde zuerst die Löslichkeit von Na2SO4 untersucht, um die eigenen Messungen mit Literaturdaten zu vergleichen. Aufgrund der guten Übereinstimmung der experimentellen mit den veröffentlichten Löslichkeits¬daten von Na2SO4, wurden weitere Löslichkeits¬untersuchungen von ausgewählten Salzen, wie ZnSO4 und MgSO4 in der Anlage durchgeführt. In der Arbeit wurde auch die Hydrolyse von Nicotinsäurenitril in komprimiertem Wasser bei hohen Temperaturen in einem Strömungs¬rohr¬reaktor durchgeführt. In dieser Anlage wurde die Hydrolyse von Nicotinsäurenitril zuerst in reinem Wasser im Temperaturbereich von 200 bis 400 °C bei konstantem Druck von 25 MPa untersucht. Dann weitere Untersuchungen der Hydrolyse von Nicotinsäurenitril wurden mit 10 mmol L-1 H2SO4 und mit verschieden konzentrierten wässrigen Ammoniak¬lösungen im Temperaturbereich zwischen 250 und 350 °C und bei einem Druck von 30 MPa untersucht. Schließlich wurde der Ablauf der Hydrolyse von Nicotinsäurenitril in Wasser und in wässrigen Lösungen mit Hilfe der Software Presto® kinetisch modelliert. Da die Verweilzeit-Verteilungsfunktion und das Strömungs¬profil des hier benutzten Rohrreaktors vom idealen Strömungs¬rohrmodell (PFR) abweicht, wurde für die kinetische Modellierung ein Reaktorsystem gefunden, das aus einem idealen Strömungsrohr (PFR) und einem gradientenfreien Rührkessel (CSTR) im Volumen-Verhältnis 1 zu 2 besteht.
Alternatives oder übersetztes Abstract:
Alternatives AbstractSprache

The densities of such solvents as methanol, acetone, acetic acid and glycerol as well as their aqueous mixtures were measured in high pressure plant with implemented vibrating tube densimeter system (Anton Paar GmbH) in the temperature range from 25 to 400 °C and pressures up to 50 MPa. The high accuracy of the density measurements was confirmed by comparison with literature density data, as for example with 50 % (g g-1) methanol-water mixture. The solubility of inorganic salts were studied in a new built high-pressure plant, which was constructed for temperatures between 200 and 400 °C and pressure up to 40 MPa. At the first was measured the solubility of Na2SO4, which were compared with literature data. On the basis of the good agreement own experimental results with published solubility data of Na2SO4 were studied the solubility of selected salts such as ZnSO4 and MgSO4 in the same plant. In this work was also investigated the hydrolysis of nicotinonitrile (3 pyridinecarbonitrile) in compressed water at high temperatures in a plug-flow-reactor (PFR). In this plant was studied first the hydrolysis of nicotinonitrile in pure water in the temperature range from 200 to 400 °C and at a constant pressure of 25 MPa. Further investigations of the hydrolysis of nicotinonitrile were realised with 10 mmol L-1 H2SO4 and with different concentrations of aqueous ammonia solution in the temperature range from 250 to 350 °C and at a pressure of 30 MPa. Finally, the hydrolysis of nicotinonitrile in water and in aqueous solutions was simulated kinetically with the software Presto®. Because the residence time distribution function and the flow profile of used here tube reactor showed difference from ideal flow tube reactor model (PFR), was found for kinetic simulations a reactor system consisting of an ideal flow reactor (PFR) and a gradient-stirred tank reactor (CSTR) in the volume ratio 1 to 2.

Englisch
Sachgruppe der Dewey Dezimalklassifikatin (DDC): 500 Naturwissenschaften und Mathematik > 540 Chemie
600 Technik, Medizin, angewandte Wissenschaften > 660 Technische Chemie
Fachbereich(e)/-gebiet(e): 07 Fachbereich Chemie > Ernst-Berl-Institut > Fachgebiet Technische Chemie
07 Fachbereich Chemie
Hinterlegungsdatum: 27 Okt 2009 11:16
Letzte Änderung: 05 Mär 2013 09:28
PPN:
Referenten: Vogel, Prof. Dr.- H. ; Claus, Prof. Dr. P.
Datum der mündlichen Prüfung / Verteidigung / mdl. Prüfung: 27 Juli 2009
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