Entwicklung schneller chromatographischer Methoden für komplexe Polymere

Bruell, Adele (2006)
Entwicklung schneller chromatographischer Methoden für komplexe Polymere.
Technische Universität Darmstadt
Dissertation, Erstveröffentlichung

URL / URN: urn:nbn:de:tuda-tuprints-6852

Kurzbeschreibung (Abstract)

Der Einsatz kombinatorischer Methoden in der Materialforschung hat eine Steigerung der Durchsatzzahlen in der Analytik erforderlich gemacht. Ziel der Arbeit war es, bestehende chromatographische Methoden durch Anwendung von umdimensionierten Säulen und neuen stationären Phasen zu beschleunigen. Dabei war die kommerzielle Verfügbarkeit der Säulen ein entscheidendes Kriterium. Durch Erhöhung der Flussrate gelang es, den Zeitbedarf für chromatographische Analysen in SEC, LAC und LC-CC deutlich zu reduzieren. Auf diesem Weg wurden Zeitersparnisse bis zu 90 % gegenüber der herkömmlichen Methode erreicht. Schnelle SEC wird durch Erhöhung der Flussrate auf umdimensionierten Säulen erreicht. Dies erlaubt bei Flussraten von bis zu 10 ml/min eine Zeitersparnis bis zu 90 %. Hier wird SEC von Polystyrol in THF, Methacrylsäure-haltigen Polymethacrylaten in DMAc mit Salz- und Säurezusatz und von Polystyrolsulfonaten in einer rein wässrigen mobilen Phase unter Zusatz von NaH2PO4 untersucht. Polyethylenoxide (PEO) gehören zu den wichtigsten hydrophilen Polymeren. Mittels LC-CC unter herkömmlichen Bedingungen konnte eine Modellmischung unterschiedlich terminierter PEOs in 140 Minuten getrennt werden. Durch Anwendung eines Gradienten gelang es, die Messzeit auf 50 Minuten zu reduzieren. Kommerziell erhältliche und in der Länge reduzierte Säulen, die erhöhte Flussraten zulassen, wurden gescreent. Dabei gelang es, die Trennzeit auf 2 Minuten zu reduzieren. Durch Normalphasen-chromatographie auf einer Chromolith®-Phase konnten unterschiedlich terminierte PEGs innerhalb von 4 min in die einzelnen Oligomere aufgetrennt werden. Es gelang, chromatographische Trennmethoden zur Bestimmung der individuellen Blocklängen von Blockcopolymeren aus Ethylenoxid und Propylenoxid zu entwickeln. So konnten unter kritischen Bedingungen für PEG die Molmassen der PPG-Blöcke innerhalb von 4 Minuten bestimmt werden. Erstmals gelang es, kritische chromatographische Bedingungen für PPG auf einer unpolaren Phase zu finden. Mit diesen chromatographischen Bedingungen konnten die Molmassen der PPG-Blöcke innerhalb von 2 Minuten analysiert werden.

Typ des Eintrags:

Dissertation

Erschienen:

2006

Autor(en):

Bruell, Adele

Art des Eintrags:

Erstveröffentlichung

Titel:

Entwicklung schneller chromatographischer Methoden für komplexe Polymere

Sprache:

Deutsch

Referenten:

Müller-Plathe, Prof.Dr. Florian ; Schneider, Prof.Dr. Jörg

Berater:

Pasch, PD Dr. Harald

Publikationsjahr:

26 April 2006

Ort:

Darmstadt

Verlag:

Technische Universität

Datum der mündlichen Prüfung:

24 April 2006

URL / URN:

urn:nbn:de:tuda-tuprints-6852

Kurzbeschreibung (Abstract):

Alternatives oder übersetztes Abstract:

Alternatives Abstract

Sprache

The application of combinatorial methods in material research makes it necessary to increase the throughput of the analytical methods. The aim of this thesis was to use existing chromatographic methods and make them more efficient to increase the throughput. Thereby columns with modified dimension and new stationary were used. Commercial availability was an important criterium. By increasing the flow rate it was possible to reduce the analysis time for SEC, LAC and LC-CC by up to 90 %. Fast SEC was achieved by using short, fat columns that allowed an increase in the flow rate up to 10 ml/min. Fast SEC behaviour of polystyrene in THF, methacrylic acid containing polymethacrylates in DMAc with the addition of salt and acid as well as polystyrenesulfonates in an aqueous mobile phase with NaH2PO4 was analysed. Polyethylenoxide (PEO) is one of the most important hydrophilic polymers. It was possible to separate PEO with different end groups according to the end groups via LC-CC under standard conditions in 140 min. By using a gradient it was possible to reduce the analysis time to 50 min. Commercially available columns that allowed an increased flow rate were screened and it was possible to reduce the analysis time for the separation down to 2 min. By normal phase chromatography it was possible to separate PEO within 4 min according the number of oligomers present in the sample. It was also possible to develop a chromatographic method to determine the individual block lengths of ethylene oxide (EO) and propylene oxide (PO) in EO-PO block copolymers.

Englisch

Sachgruppe der Dewey Dezimalklassifikatin (DDC):

500 Naturwissenschaften und Mathematik > 540 Chemie

Fachbereich(e)/-gebiet(e):

07 Fachbereich Chemie

Hinterlegungsdatum:

17 Okt 2008 09:22

Letzte Änderung:

26 Aug 2018 21:25

PPN:

Referenten:

Müller-Plathe, Prof.Dr. Florian ; Schneider, Prof.Dr. Jörg