Weiterentwicklung und Anwendung diffraktometrischer Methoden zur Materialcharakterisierung mit Synchrotronstrahlung

Knapp, Michael (2002)
Weiterentwicklung und Anwendung diffraktometrischer Methoden zur Materialcharakterisierung mit Synchrotronstrahlung.
Technische Universität Darmstadt
Dissertation, Erstveröffentlichung

URL / URN: urn:nbn:de:tuda-tuprints-2712

Kurzbeschreibung (Abstract)

Im Mischsystem CuW1-xMoxO4 (Raumgruppe P-1) wurde sowohl der strukturelle Einfluß des Wolframgehalts auf die antiferromagnetische Ordnung bei tiefen Temperaturen als auch die Ausbildung der triklinen Hochdruck- und Hochtemperaturmodifikation mittels Synchrotronbeugung untersucht. Das Mischsystem bildet die gleichen triklinen Modifikationen wie CuMoO4 aus: Die Tieftemperatur- und Hochdruckmodifikation γ-CuMoO4, die bei Umgebungsbedingungen stabile α-Modifikation und eine Hochdruck-, Hochtemperaturphase CuMoO4-III. Im Bereich x = 0.25 bildet das Mischsystem eine triklin verzerrte Wolframitstruktur aus; allerdings existieren abhängig vom tatsächlichen Wolframgehalt bei tiefen Temperaturen zwei unterschiedliche antiferromagnetische Strukturen mit einer entlang der a- Achse, bzw. entlang der c-Achse verdoppelten Zelle. Die tatsächliche Verteilung des Wolframgehalts in den einzelnen Kristalliten des makroskopischen Probenvolumens konnte mittels hochauflösender Röntgenbeugung und Reflexprofilanalyse ermittelt werden. Durch Einbau geringer Mengen von Wolfram (x = 0.85, 0.90) läßt sich die Hochdruck- und Tieftemperaturmodifikation des γ-CuMoO4 bei Zimmertemperatur stabilisieren. Die Temperaturabhängigkeit der Phasenanteile und deren Metriken wurde mit einem neuentwickelten linearen, ortsauflösenden und ortsfest auslesbaren Bildplattendetektor bestimmt. Dieser basiert auf röntgenempfindlichen Speicherleuchtstoffen (imaging plates) und hat über einen Winkelbereich von bis zu 110° eine sehr gute Winkelauflösung bei geringen Belichtungszeiten. Durch hochauflösende Beugung mit Einzelzähler konnte außerdem eine brechungsbedingte Korrektur der Reflexlagen bei streifenden Einfallswinkeln bestimmt und existierende theoretische Beschreibungen der Reflexverschiebung ergänzt werden.

Typ des Eintrags:

Dissertation

Erschienen:

2002

Autor(en):

Knapp, Michael

Art des Eintrags:

Erstveröffentlichung

Titel:

Weiterentwicklung und Anwendung diffraktometrischer Methoden zur Materialcharakterisierung mit Synchrotronstrahlung

Sprache:

Deutsch

Referenten:

Fueß, Prof.Dr. Hartmut ; von Seggern, Prof.Dr. Heinz

Berater:

Fueß, Prof.Dr. Hartmut

Publikationsjahr:

13 November 2002

Ort:

Darmstadt

Verlag:

Technische Universität

Datum der mündlichen Prüfung:

28 Juni 2002

URL / URN:

urn:nbn:de:tuda-tuprints-2712

Kurzbeschreibung (Abstract):

Alternatives oder übersetztes Abstract:

Alternatives Abstract

Sprache

In the system CuW1-xMoxO4 the structural influence of W on the antiferromagnetic ordering at low temperatures and on the range of stability of the high temperature and high pressure modifications were investigated. The system shows the same crystal structures as CuMoO4; that is a low temperature and high pressure modification γ-CuMoO4, a modification α-CuMoO4 which is stable at ambient conditions and the high temperature and high pressure phase CuMoO4-III. Around x = 0.25 the system CuW1-xMoxO4 forms a triclinic Wolframite-type structure. But depending on the actual tungsten content in the crystallites two different magnetic structures exist at low temperatures, with an antiferromagnetic cell doubled along the a-axis and c-axis, respectively. The actual content of W in the distinct crystallites of the macroscopic sample was determined via high resolution powder diffraction and profile analysis. Small amounts of W (x = 0.85, 0.90) stabilize the high pressure and low temperature modification of γ-CuMoO4 at ambient conditions. The temperature dependency of phase fractions and their metrics were determined with a newly developed linear, position sensitive and on-site readable image plate detector. This detector bases on x-ray sensitive storage phosphors (imaging plates) and shows a very good angular resolution over a wide angular range of 110° at short exposure times. Additionally, a correction of the reflection positions due to refraction at grazing incidence angles of the primary beam was measured with high resolution synchrotron diffraction and scintillation counter. An existing theoretical description of this reflection shift was extended.

Englisch

Fachbereich(e)/-gebiet(e):

11 Fachbereich Material- und Geowissenschaften

Hinterlegungsdatum:

17 Okt 2008 09:21

Letzte Änderung:

26 Aug 2018 21:24

PPN:

Referenten:

Fueß, Prof.Dr. Hartmut ; von Seggern, Prof.Dr. Heinz

Datum der mündlichen Prüfung / Verteidigung / mdl. Prüfung:

28 Juni 2002