In Anbetracht des derzeitigen Klimawandels sind Anstrengungen zur Verringerung der Emission von Treibhausgasen in die Atmosphäre erforderlich. Die nachhaltige Nutzung von Biomasse als Kohlenstoff- und Energieträger eröffnet die Möglichkeit von kohlenstoffneutralen oder sogar kohlenstoffnegativen Technologien. Eine Technologie, bei der Biomasse zur Erzeugung eines stickstofffreien, hochkalorischen Synthesegases genutzt werden kann, für das keine energieintensive Luftzerlegunsanlage erforderlich ist, ist die Chemical Looping Vergasung (CLG), die in letzter Zeit verstärktes Forschungsinteresse erfahren hat. Es wurde nachgewiesen, dass CLG in extern beheizten Reaktoren im Labormaßstab kontinuierlich funktioniert. Für eine kommerzielle, wirtschaftlich rentable Anwendung des Verfahrens ist jedoch ein autothermer Betrieb erforderlich, der noch nicht nachgewiesen wurde. Darüber hinaus gibt es kein Prozesssteuerungskonzept, das sich auf großtechnische Reaktoren anwenden lässt. In dieser Arbeit wird die CLG-Technologie auf den 1 MWₜₕ-Maßstab hochskaliert und unter autothermen Bedingungen untersucht. Mit Hilfe von Gleichgewichtsprozesssimulationen wird ein geeignetes Prozesssteuerungskonzept für den autothermen Betrieb auf der Grundlage eines substöchiometrischen Betriebs entwickelt. Auf der Grundlage von Wärme- und Massenbilanzen für eine bestehende Pilotanlage wurden Modifikationen entworfen und umgesetzt, um die Pilotanlage für CLG umzurüsten. In dieser Arbeit werden Experimente beschrieben, die mit Industrieholzpellets, Kiefernforstrückständen und Weizenstroh-Pellets als Biomasse-Einsatzstoff und Ilmenit als Sauerstoffträger durchgeführt wurden. In der nicht optimierten Pilotanlage wurde ein Kaltgaswirkungsgrad von etwa 50 % erreicht, was darauf hinweist, dass in einer kommerziellen Anlage höhere Werte erreicht werden können, wenn die Wärmeverluste minimiert werden. Die Kohlenstoffumwandlung lag bei über 90%, und es wird erwartet, dass dieser Wert auf fast 100 % ansteigt, wenn die Temperatur, die Verweilzeit und die Zykloneffizienz in einer kommerziellen Anlage erhöht werden. Das Synthesegas hat eine sehr hohe Qualität mit geringen Methankonzentrationen im Bereich von 7 vol.-% bis 10 vol.-% und einem gravimetrischen Teergehalt unter 1 g/Nm³, gemessen mittels Teerprotokoll. Eine neue Methode zur Bestimmung der Feststoffzirkulation in einem dualen Wirbelschichtsystem unter Verwendung von Feststoffproben aus Kopplungselementen zur Berechnung des Feststoffflusses wurde entwickelt und während der Experimente getestet. Die Feststoffzirkulation wurde mit 1.2 kg s⁻¹ MW⁻¹ bis 4.3 kg s⁻¹ MW⁻¹ mit einer Messunsicherheit von weniger als 20 % bestimmt.