Festkörperbatterien (FB), die Metallanoden wie Lithium und Natrium nutzen, versprechen hohe Energiedichte und Leistung zu erreichen und überwinden dabei die Sicherheitsbeschränkungen, die mit Flüssigelektrolyt-Pendants verbunden sind. Die Entwicklung kommerziell tragfähiger FB, die bei Raumtemperatur betrieben werden können, ist jedoch nach wie vor begrenzt. Dies ist hauptsächlich auf die träge Kinetik und die Grenzflächenprobleme zurückzuführen, die die Leistung von Batterien beeinträchtigen. Unter den verschiedenen Grenzflächenherausforderungen ist das Wachstum von dendritischen Strukturen, das zum Zellversagen führt, ein hartnäckiges Problem, das nicht allein durch das anfänglich erwartete hohe elastische Modul Festelektrolyte (FE) für FB gemildert werden kann. Trotz erheblicher Fortschritte bei der Erforschung des fadenförmigen Wachstumsmechanismus in lithiummetallbasierten FB unter Verwendung anorganischer FE ist das Verständnis von Natrium-FB noch lange nicht vollständig. Um Einblicke in die mikrostrukturellen Einflüsse auf das Natriumfadenwachstum und den Na-Ion-Transport zu gewinnen, wurde Na-β′′-Aluminat-FE als Modellmaterial aufgrund seiner hervorragenden Stabilität mit Natriummetall eingesetzt. In dieser Arbeit wurden in situ Bias-Transmissionelektronenmikroskopie (TEM)-Messungen durchgeführt, um die kathodische Natriumabscheidung an der Grenzfläche zwischen dem Na-β′′-Aluminat und der Elektrode sowie an den Korngrenzen (KB) innerhalb der Na-β′′-Aluminat-TEM-Lamellen zu realisieren. Basierend auf Orientierungsanalyse und Zusammensetzungsverteilung induziert die geschichtete Kristallstruktur einen anisotropen Na-Ion-Transport unter dem elektrischen Feld, was den Blockadeeffekt des Na-Ion-Transports an einigen KB signifikant erleichtert und folglich die Position des Na-Fadenwachstums beeinflusst. Darüber hinaus wurde die mikrostrukturelle Entwicklung der Au-Zwischenschicht, die vermutlich das Dendritenwachstum verhindert, während der inhomogenen Natriumabscheidung mit demselben in situ Bias-TEM-Gerät untersucht. Bemerkenswert ist, dass während der kathodischen Natriumabscheidung ein Na-Au-Legierungspartikel entsteht, während an der Grenzfläche eine Na-Au-Interdiffusion auftritt, anstatt nur eine Natriumdiffusion entlang der Au-Zwischenschicht. Die Natriumdiffusion entlang der Au-Zwischenschicht führt zur Legierungs-bildung, während die Diffusion von Au in Richtung der Natriumabscheidungsstelle zu einer Umverteilung der Au-Zwischenschicht führen kann. Zusätzlich zeigt die Au-Zwischenschicht unterschiedliches Verhalten unter verschiedenen Bedingungen, wie z. B. unterschiedlichen Bias-Spannungen und Schichtmorphologien, einschließlich der Dicke der Au-Zwischenschicht und des Spalts zwischen den Au-Partikeln. Zusätzlich zur Untersuchung von Grenzflächenproblemen in Natriummetall-basierten FB wurde die Untersuchung über den Einfluss von Rasterelektronenmikroskopie (REM)-Bildgebung und Focused-Ionenstrahlung (FIB)-Bearbeitung auf die FE durchgeführt, um die zuverlässige Herstellung von TEM-Proben für in-situ TEM-Messungen sicherzustellen. Der Bestrahlungsschadensmechanismus und die entsprechende Lösung wurden während dieser Untersuchung verstanden.