Smarte Katalysatoren für die elektrokatalytische Wasserstoff-Evolution (HER) und Sauerstoff-Evolution (OER) sind in der Zukunft erforderlich, um einen effizienten und skalierbaren Wasserspaltungsprozess weiterzuentwickeln. Unter allen potenziellen Kandidaten sind kohlenstoffgestützte Übergangsmetall-basierte Nanomaterialien von großem Interesse aufgrund ihrer geringen Kosten, hohen Haltbarkeit und vielversprechenden funktionalen Eigenschaften. Diese Dissertation präsentiert einen innovativen und kosteneffektiven Ansatz zur Synthese von kohlenstoffbeschichteten Übergangsmetall-Legierungen oder Phosphid-Nanopartikeln, die auf in-situ gebildeten defekten N-dotierten Kohlenstoff/Kohlenstoff-Nanoröhren-Hybriden unterstützt werden, die aus neuartigen Einkomponentenvorstufen (SSPs) abgeleitet sind. Der Vorläufer wird durch eine einfache Eintopfreaktion unter Verwendung von günstigen und umweltfreundlichen Kohlenstoff- und Phosphorquellen hergestellt. Die erhaltenen Kern-Schale-strukturierten Hybride fungieren als hochaktive und langlebige Elektrokatalysatoren für HER- und/oder OER-Prozesse und profitierten von folgenden gemeinsamen Merkmalen: (1) Ein synergistischer elektronischer Effekt zwischen Übergangsmetallverbindungen, Heteroatom-dotiertem Kohlenstoff und verwickelten Kohlenstoffnanoröhren. (2) Förderung der Elektrolyt-Penetration zu den aktiven Stellen aufgrund der ausgebildeten mesoporösen Kohlenstoffcluster. (3) Die einzigartige Kern-Schale-Nanostruktur des Hybridmaterials verhindert effektiv den Abbau des Elektrokatalysators durch Schutz der aktiven Nanopartikel vor dem reaktiven Elektrolyt. Die vorliegenden Studien schlagen verschiedene Strategien zur Verbesserung der elektrokatalytischen Eigenschaften vor, die sowohl morphologiekontrollierte als auch zusammensetzungskontrollierte Methoden nutzen. Darüber hinaus konzentrierten sich die Studien auch auf die Beziehung zwischen Struktur und Eigenschaft, die letztendlich die elektrokatalytische Aktivität für den HER- und OER- Prozess bestimmt. Die gewonnenen Erkenntnisse bieten wertvolle Einblicke für zukünftige Anwendungen in der elektrochemischen Wasserspaltung. Darüber hinaus zielt die Arbeit darauf ab, einen kosteneffektiven und unkomplizierten Ansatz zur Synthese von Hybridmaterialien aus Übergangsmetallverbindungen und Kohlenstoff bereitzustellen, um deren potenzielle Verwendung im Bereich der Energiespeicherung und Energieumwandlung zu erleichtern.