Innovative Ansätze zur chromatografischen Analyse von Additiven in Polyolefinen

Kot, David (2023)
Innovative Ansätze zur chromatografischen Analyse von Additiven in Polyolefinen.
Technische Universität Darmstadt
doi: 10.26083/tuprints-00024199
Dissertation, Erstveröffentlichung, Verlagsversion

URL / URN: https://tuprints.ulb.tu-darmstadt.de/24199

Kurzbeschreibung (Abstract)

Die Extrahierbarkeit von Additiven aus Kunststoffen, die Auftrennung der Additive sowie deren quantitative Analyse stellen seit der Herstellung von Polymeren und der kontinuierlichen Verbesserung ihrer Langzeiteigenschaften durch den Einsatz optimierter Additive eine konsistente Herausforderung dar. Im Rahmen dieser Arbeit wurde deshalb zunächst eine HT-SPE konstruiert, die es erlaubt die SPE ebenfalls bei hohen Temperaturen durchzuführen und damit eine Vielzahl von Additiven selektiv aus Polyolefin-Compounds zu extrahieren. Um eine geeignete feste Phase für die SPE zu finden wurden zunächst analoge Untersuchungen mittels HPLC durchgeführt. Dabei wurden Grafit- und Silica-Phasen erprobt, die später ebenfalls auf die SPE übertragen werden konnten. Anschließend wurden Polyolefin-Compounds mit bekannten Additivgehalten als Testcompounds für die HT-SPE-Analyse hergestellt. Die erhaltenen Extrakte wurden hinsichtlich der Quantifizierbarkeit der enthaltenen Additive untersucht und hingehend Abbauprodukten von Additiven analysiert. Alternativ zur SPE wurde der Ansatz verfolgt die Additive mittels HT-GPC zunächst von der Matrix und dann auch direkt voneinander zu trennen. Anschließend wurden die Testcompounds ebenfalls mit Hilfe der HT-GPC-UV untersucht, um die enthaltenen Additivmengen direkt zu bestimmen. Im zweiten Teil dieser Arbeit wurden weitere stationäre Phasen untersucht, vor allem aber poröser Grafit (PGC), der sich bereits in der Vergangenheit durch strukturselektive Trennungen auszeichnete. Des Weiteren wurde mittels Ramanspektroskopie untersucht, ob Wechselwirkungen zwischen PGC und Additiven nachgewiesen werden können, um so ein tiefergehendes Verständnis des Adsorptionsverhaltens von PGC zu entwickeln. Konkret wurde dabei versucht die Verschiebung von Banden im Ramanspektrum von PGC mit der Struktur der adsorbierten Additive zu korrelieren. Als weitere Methode wurden Argonphysisorptionsmessungen hinzugezogen. Diese geben Aufschluss zur Art der Wechselwirkung der Additive mit PGC und über Unterschiede in der Stärke der Adsorption, d.h. der Intensität der Wechselwirkung der Additive mit PGC. Dabei konnte ein Zusammenhang zwischen den Ergebnissen der Raman- und Physisorptionsmessungen und dem Adsorptionsverhalten von AO und UVA in der Chromatografie hergestellt werden.

Typ des Eintrags:

Dissertation

Erschienen:

2023

Autor(en):

Kot, David

Art des Eintrags:

Erstveröffentlichung

Titel:

Innovative Ansätze zur chromatografischen Analyse von Additiven in Polyolefinen

Sprache:

Deutsch

Referenten:

Rehahn, Prof. Dr. Matthias ; Pfaendner, Prof. Dr. Rudolf

Publikationsjahr:

26 September 2023

Ort:

Darmstadt

Kollation:

VI, 109, i Seiten

Datum der mündlichen Prüfung:

19 Juni 2023

DOI:

10.26083/tuprints-00024199

URL / URN:

https://tuprints.ulb.tu-darmstadt.de/24199

Kurzbeschreibung (Abstract):

Alternatives oder übersetztes Abstract:

Alternatives Abstract

Sprache

The extractability of additives from plastics, their separation and quantitative analysis have been a consistent challenge since the production of polymers and the continuous improvement of their long-term properties through the use of optimized additives. As part of this work, a HT-SPE was constructed for the first time, so that a selective extraction of additives from polyolefin compounds could be achieved. In order to select a suitable solid phase, analogous high-performance liquid chromatography experiments were carried out. Graphite and silica phases were tested and later transferred to the SPE. Subsequently, polyolefin compounds with known additive contents were prepared as test compounds for the HT-SPE analysis. The extracted additive contents were quantified and the degradation products of additives were analyzed. As an alternative, SPE was replaced by HT-GPC to remove the additives from the matrix and to separate them. The test compounds were then also analyzed by HT-GPC-UV in order to determine the additive quantities. In the second part of this work other stationary phases were investigated, especially PGC, which stands out due to structure-selective separations. Furthermore, interactions between PGC and additives tried to be detected by Raman spectroscopy to understand the adsorption behavior of PGC. Therefore, the shift of bands in the Raman spectrum of PGC was correlated with the structure of adsorbed additives. Argon physisorption was applied as a further method to provide information on the type of interaction between the additives and PGC. In this way, the adsorption strength could be also determined, i.e. the intensity of the interaction between the additives and PGC. A correlation between Raman spectroscopy as well as Argon physisorption and the adsorption behavior of AO and UVA in chromatography could be established.

Englisch

Status:

Verlagsversion

URN:

urn:nbn:de:tuda-tuprints-241990

Sachgruppe der Dewey Dezimalklassifikatin (DDC):

500 Naturwissenschaften und Mathematik > 540 Chemie

Fachbereich(e)/-gebiet(e):

07 Fachbereich Chemie
07 Fachbereich Chemie > Ernst-Berl-Institut > Fachgebiet Makromolekulare Chemie

Hinterlegungsdatum:

26 Sep 2023 12:03

Letzte Änderung: