Um den steigenden Bedarf an effizienten Energiespeichersystemen zu decken, der sich aus der weltweit rasanten Entwicklung erneuerbarer Energiequellen ergibt, erhalten wiederaufladbare Batterien momentan eine beispiellose Aufmerksamkeit. Anodenmaterialien als eine wesentliche Komponente wiederaufladbarer Batterien werden umfassend untersucht, um den steigenden Anforderungen nach höherer Energiedichte gerecht zu werden. Metalloxide (MOs) und Übergangsmetalldichalkogenide (TMDs) gelten als vielversprechende Anodenmaterialien wegen ihrem Potenzial für hohe Kapazität, Zyklenstabilität und volumetrische Energiedichte. Diese Materialien zeigen jedoch komplexe Reaktionsprozesse und erzeugen vor allem amorphe Produkte, was eine detaillierte Charakterisierung erschwert. Dennoch ist ein Verständnis der Reaktionsmechanismen während der Synthese und während der elektrochemischen Zyklen wesentlich, um neue Elektrodenmaterialien zu entwickeln. Die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) ist eine leistungsstarke Technik zur Charakterisierung der Morphologie, der Struktur, der Elementverteilung und der lokalen Valenzanalyse, sowohl für amorphe als auch für kristalline Materialien. In dieser Arbeit wurden herkömmliche TEM-Methoden und eine Reihe fortschrittlicher TEM-Charakterisierungstechniken, wie z. B. in-situ Heizuntersuchungen in definierter Gasumgebung, Paarverteilungsfunktionsanalyse (PDF) und 4D-STEM, genutzt, um grundlegende Aspekte der Migration verschiedener Elemente, der lokalen chemischen Umgebung und der strukturellen Entwicklung während der Materialsynthese und dem Zyklieren in Batterien zu verstehen. Darüber hinaus wurden zusätzliche Charakterisierungstechniken wie Röntgenbeugung (XRD), Röntgenabsorptionsspektroskopie (XAS) und elektrochemische Tests genutzt, um ergänzende Informationen über die Batteriesysteme zu erhalten. Hochentropieoxide (HEOs) haben aufgrund ihrer hervorragenden elektrochemischen Eigenschaften viel Aufmerksamkeit für Anwendungen im Bereich der Energiespeicherung bekommen. Allerdings ist das grundlegende Verständnis der elementaren Prozesse während der Materialsynthese und der Reaktionen während dem elektrochemischen Zyklisieren noch eingeschränkt. Dieses Wissen ist allerdings unerlässlich, um neue Materialien zu entwickeln und zu optimieren, insbesondere von fortschrittlichen Materialien, die auf dem Hochentropiekonzept basieren. Zunächst wurden die Prozesse während der Synthese des HEOs (Co0,2Cu0,2Mg0,2Ni0,2Zn0,2)O durch Kalzinieren der entsprechenden Oxide mittels in-situ Heizen in der Röntgenbeugung und im TEM untersucht. Die Ergebnisse dieser Arbeit zeigen die strukturelle Entwicklung und Änderungen der Morphologie von den getrennten Metalloxiden in der Ausgangsmischung zum HEO mit zunehmender Reaktionstemperatur. Die Interpretation der Elementdiffusion weist darauf hin, dass einige intermediäre Oxidphasen vor der eigentlichen HEO Erzeugung gebildet werden. Dies bedeutet, dass die Bildung des HEOs in mehreren Schritten abläuft. Die Ergebnisse zeigen weiter, dass Co3O4 eine Alternative zu CoO als Co-Quelle für die HEO Synthese von (Co0,2Cu0,2Mg0,2Ni0,2Zn0,2)O ist. Darüber hinaus wurde der De/Lithiierungsmechanismus des HEOs (Co0,2Cu0,2Mg0,2Ni0,2Zn0,2)O durch korrelative TEM und XAS Messungen bei verschiedenen Batteriezuständen untersucht. Die Ergebnisse zeigen, dass während der 1. Entladung Ni, Cu, Co und Zn reduziert werden. Ni, Cu und teilweise Co nehmen in den folgenden Zyklen nicht weiter an der elektrochemischen Reaktion teil. Sie bilden an den Korngrenzen eine inerte Legierung und liegen fein verteilt im Inneren der Korner vor. Diese Legierung bildet ein 3D-Netzwerk durch den gesamten Partikel, was einen schnellen Elektronentransfer während der folgenden elektrochemischen Zyklen ermöglicht. Zn und teilweise Co liefern die Kapazität des HEOs durch Umwandlungs- und Legierungsreaktionen. Da Mg während dem Zyklieren nicht durch Li reduziert werden kann, bleibt es immer im Oxidationszustand 2+ und bildet ein kontinuierliches 3D Oxidnetzwerk, das den Lithiumionentransfer ermöglicht. Darüber hinaus stabilisiert MgO die Gesamtstruktur des Metall/Oxid Komposits, indem es ein epitaktisches Wachstum aller, während dem Zyklieren der Batterie gebildeten Phasen, induziert. Damit zeigt diese Studie die Synergie der konstituierenden Kationen auf, die für die hervorragenden elektrochemischen Eigenschaften dieses HEOs entscheidend sind. Diese grundlegenden Erkenntnisse können bei der Suche nach neuen Hochleistungs-Anodenmaterialien genutzt werden. Molybdändisulfid (MoS2) ist ein weiteres vielversprechendes Anodenmaterial sowohl für Lithium-ionen Batterien (LIBs) als auch für Natriumionen Batterien (SIBs). Es hat eine hohe theoretische Kapazität, die auf einer Mehrelektronen-Umwandlungsreaktion basiert. Obwohl die elektrochemischen Eigenschaften durch neue Materialentwicklungen erheblich verbessert wurden, ist der Reaktionsmechanismus beim elektrochemischen Zyklieren von MoS2 in Natriumionenbatterien aufgrund der stark reduzierten Kristallinität bei hoher Natriumbeladung immer noch nicht eindeutig geklärt. Unter Verwendung neuer TEM Methoden für die Analyse amorpher Materialien wurde in der vorliegenden Arbeit der Reaktionsmechanismus der Be-/Entladung von MoS2 Materialien in SIBs weitergehend untersucht. Die Ergebnisse der elektronenstrahlbasierten PDF-Analyse und der Röntgenabsorptions¬spektroskopie zeigen, dass das ursprünglich langreichweitig geordnete MoS2 während der Beladung mit Natrium in MoSx-Cluster zerfällt, anstatt der ursprünglich erwarteten vollständigen Umwandlung in metallisches Mo und Na2S. Es wurde ferner festgestellt, dass, obwohl die MoS2/Kohlenstoff-Verbundwerkstoffe eine signifikante Verbesserung der elektrochemischen Eigenschaften im Vergleich zu reinem MoS2 zeigen, der Kohlenstoff im MoS2/Kohlenstoff-Verbundwerkstoff die elektrochemische Reaktion von MoS2 nicht direkt beeinflusst. S(TEM) Bilder und 4D-STEM Analysen zeigen, dass die Kohlenstoffmatrix das Auslaugen von MoSx-Clustern in den Elektrolyten verhindert und damit das Anodenmaterial stabilisiert. Diese Arbeit verbessert damit das Verständnis des Reaktionsmechanismus von MoS2 in SIBs.