Gegenstand dieser kumulativen Doktorarbeit war die Untersuchung topochemischer Modifikationen des anionischen Teilgitters im kubischen Perowskittyp BaFeO2.5 innerhalb des Ba-Fe-O-F Modellsystems. Der Fokus lag auf der topochemischen Fluorierung des reinen Oxids zusammen mit einer umfassenden Untersuchung der kinetischen, magnetischen und elektrochemischen Eigenschaften des Oxyfluoridsystems BaFeO2.5−x/2Fx (x = 0, 0.333, 1). Oxyfluoride könnten eine Lösung sein hin zum Betrieb von Festoxid-Brennstoffzellen bei mittleren oder sogar niedrigen Temperturen, da durch die Fluorierung die Aktivierungsenergie für die Sauerstoffreduktionsreaktion im Kathodenmaterial verringert sowie die Leitung von Sauerstoffionen erhöht werden kann. Aber auch die topochemische Oxidation führte zu einem neuen Einblick in mögliche Koordinationen des Übergangsmetallkations Fe3+/4+ zusammen mit mehreren Redox-Phasenübergängen unter oxidierender Atmosphäre in Kombination mit der Ausordnung von Sauerstoffvakanzen. Das Ba-Fe-O-F System wurde als Modellsystem gewählt aufgrund des bereits vorhandenen Wissens über fluorierte Phasen innerhalb des Systems und ihrer Struktur in Abhängigkeit zur Fluorstöchiometrie. Das Ba-Fe-O-System zeigt verschiedene Modifikationen vom Perowskittyp mit variierender Sauerstoffstöchiometrie im Bereich von 2, 5 < x < 3, ausgehend von BaFeOx, mit entsprechenden Oxidationsstufen von Fe3+/4+. Die Verbindungen, welche auf einer kubischen Struktur basieren, können mithilfe Gruppen-Untergruppen-Beziehungen beschrieben werden, wobei die Raumgruppe Pm3m die Aristotypstruktur ist. Bisher haben alle diese Verbindungen eine 5- oder 6-fach Koordination des Fe4+-Kations gemein. Es konnte eine neue Modifikation von Ba3Fe3O8 (BaFeO2.667) identifiziert werden, welche in der P21/m- Raumgruppe kristallisiert und ein Fe4+-Kation in einer 4-fachen Koordinationsumgebung, einem Tetraeder, aufweist. Bisher wurde der Fe4+O4− 4 -Tetraeder nur für einige andere oxidische Verbindungen außerhalb der Perovskitfamilie gefunden. Innerhalb des Tetraeders nimmt das Fe4+ den High-Spin-Zustand mit einer elektronischen Konfiguration e2t22 an und hat einen Gesamtspin von S = 2. Ferner wurde gezeigt, dass diese Verbindung isotypisch zu der bereits veröffentlichten und gut beschriebenen Oxyfluoridverbindung Ba3Fe3O7F (BaFeO2.333F0.333) ist, welche dieselbe Raumgruppe und Superzelle mit ähnlichen Gitterparametern und Atompositionen aufweist. Daraus lässt sich folgern, dass das Konnektivitätsschema und die Koordinierung der Sauerstoffpolyeder und Eisenkationen in der Formel Ba3(Fe3+O6/2) (Fe3+O5/2) (Fe4+O3/2O1/1) zusammengefasst werden kann. Die kinetischen Untersuchungen der Interdiffusionsreaktion von BaFeO2.5 und BaFeO2F zur Bildung von BaFeO2.333F0.333 wurden mithilfe von in-situ Röntgenbeugung bei verschiedenen Temperaturen unter isothermen experimentellen Bedingungen durchgeführt. Die relativen Gewichtsanteile der beteiligten Phasen wurden durch quantitative Rietveld- Verfeinerungen extrahiert und somit konnte der Reaktionsverlauf über die Zeit abgebildet werden. Die kinetische Analyse ergab eine Reaktion erster Ordnung mit temperaturabhängigen Diffusionswegen und Kristallisationsprozessen. Die Anwendung eines Diffusionsmodells basierend auf der Boltzmann-Matano-Methode und das quadratische Mittel der Eindringtiefe führte zur Berechnung eines Interdiffusionskoeffizienten. Dies ermöglichte die Bestimmung des Sauerstoffions als geschwindigkeitsbestimmendes Anion dieser Interdiffusionsreaktion. Der eher einfache Ansatz auf Basis der Röntgenbeugung ergab aufschlussreiche Einblicke in die Reaktionskinetik der Interdiffusion in Oxyfluoriden. Da Oxyfluoride die Verwendung von Brennstoffzellen bei mittleren und niedrigen Temperaturen ermöglichen könnten, wurde der Einfluss der topochemischen Fluorierung auf elektrochemische und auch magnetische Eigenschaften untersucht. Zu diesem Zweck wurden symmetrische Filme mit den Zusammensetzungen BaFeO2.5−x/2Fx (x = 0, 0.333, 1) als Kathodenmaterialien synthetisiert und elektrochemisch untersucht. Zur Einstellung eines spezifischen Fluorgehalts des Films wurde eine neue Methode durch Interdiffusion entwickelt. Eine partielle Fluorierung der Kathode (BaFeO2.333F0.333) führte zu einer Änderung des limitierenden Prozesses, von der Sauerstoffionenleitung durch das Materiel hin zur Limitierung durch die Sauerstoffreduktion und -inkorporation an der verfügbaren Oberfläche. Auf der anderen Seite zeigte die vollständig fluorierte Kathode (BaFeO2F) eine um mehrere Größenordnung geringere Sauerstoffionenleitung, was auf die Nichtexistenz von Sauerstofffehlstellen zurückzuführen ist, welche für die Aufnahme von Sauerstoff aus der Atmosphäre und die Leitung von Sauerstoffionen erforderlich sind. Die Anpassung der magnetischen Eigenschaften durch topochemische Fluorierung wurde an dünnen Filmen aus BaFeO2F untersucht und mit Filmen aus BaFeO2.5 verglichen. Die oxidischen Filme wurden mit PLD epitaktisch auf SrTiO3 gewachsen, wodurch es aufgrund von Gitterfehlanpassungen zu einer Dehnung des Films kam, und topochemisch fluoriert wurden. Das Ziel dieser Studie war es, den Einfluss von eingebrachtem Fluor auf den gedehnten Film zu untersuchen, da durch die Fluorierung nicht-zentrosymmetrische Konfigurationen um das Fe3+-Kationen gebildet werden können, welche zur Ausbildung von mutiferroischen Eigenschaften führen. Vergleichbare Ergebnisse von Messungen an Pulverproben deuteten auf dieses Verhalten hin. Die Fluorierung führte zu keiner Verschlechterung der Filmqualität, unabhängig von den zwei gewählten Verfahren zur topochemischen Fluorierung. Des Weiteren konnte gezeigt werden, dass die Filme homogen fluoriert wurden, ohne dass Fluor im Substrat gefunden werden konnte. Obwohl es möglich war, einkristalline Filme zu synthetisieren, zeigten die Ergebnisse eine Entspannung der Elementarzelle hin zu nahezu perfekter kubischer Symmetrie und deuteten auf die Bildung einer trans-Konfiguration hin, d. h. die Fluorionen besetzen die gegenüberliegenden Ecken des FeO4F2-Oktaeders. Somit ergab die scheinbare Zentrosymmetrie eine Abnahme der Anisotropie in der antiferromagnetischen Ordnung sowie eine leichte Verkippung der magnetischen Momente, aber keine multiferroischen Eigenschaften.