Die elektrochemische Wasserspaltung hat im Hinblick auf Energie-bezogene Anwendungen eine zunehmende Bedeutung erfahren. Insbesondere ist die effiziente Speicherung von Elektrizität aus Wind- und Solarstrom für eine zukünftige Ökonomie mit erneuerbarer Energie essentiell. Die bei den Wasserstoff- und Sauerstoffentwicklungsreaktionen (HER, OER) auftretenden Überspannungen werden standardmäßig durch den Einsatz von raren und teuren metallen reduziert. Der Ersatz dieser Materialien durch häufig vorkommende und günstige Alternativen ist daher von sehr großer technologischer Bedeutung. In der vorliegenden Arbeit wurden unedle Ni basierte Übergangsmetallverbindungen wie Ni Metall und dessen Hydroxide und Oxide als Nanopartikel (NP) und/oder dünnen Schichten sowie hochporöse gemischte Ni-Mo Filme in Bezug auf ihre elektrokatalytische Aktivität für die HER, die OER und für die gesamte Wasserspaltungsreaktion untersucht. Diese wurden durch den Einsatz von elektrochemischen Abscheidemethoden präpariert. Die chemische Oberflächenzusammensetzung und die Morphologie der synthetisierten Materialien wurden mittels Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie (XPS) und Raster-Elektronen-Mikroskopie (SEM) untersucht. Diese Analysen erfolgten jeweils vor und nach der elektrochemischen Untersuchung, um ein vertieftes Verständnis der kritischen Parameter für die katalytische Aktivität während der elektrochemischen Reaktion zu erzielen. Für den Verbundstoff aus Ni/NiO/Ni(OH)2 NP nimmt die katalytische Aktivität bezüglich der HER bei zunehmendem Gehalt von NiO zu und erreicht ihr Maximum durch die richtige Zusammensetzung der aktiven Zentren aus jeweils 25% Ni und Ni(OH)2 sowie 50% NiO. Eine thermische Vorbehandlung der elektrochemisch abgeschiedenen Ni(OH)2 Filme in Luftatmosphäre ist von essentieller Bedeutung für die OER Aktivität, da nur dann unter Reaktionsbedingungen ein hoher Anteil der katalytisch sehr aktiven NiOOH Spezies gebildet wird. Als bifunktionale Elektrokatalysatoren für die Wasserspaltungsreaktion wurden hochporöse Ni-Mo Strukturen synthetisiert und untersucht. Zusammenfassend kann gesagt werden, dass die hier hergestellten und untersuchten Ni-basierten Katalysatoren vergleichbare Aktivitäten wie Pt für die HER und sogar besser als kommerzielles RuO2 für die OER erzielen. Abschließend wurden die Stabilitäten der neu synthetisierten Katalysatormaterialien in Bezug auf ihre Zusammensetzung und Aktivität untersucht. Langzeitmessungen (bis zu 30 Stunden) an den Ni Verbundstoffen für die HER zeigen eine graduelle Transformation des hochaktiven Materials aus Ni0, NiO und Ni(OH)2 hin zu einer fast reinen geringer aktiven Ni(OH)2 Phase, die zum Aufrechterhalten der Stromdichte von -10 mA cm-2 die doppelte Überspannung benötigt. Im Gegensatz dazu zeigt der Stabilitätstest der präparierten Ni(OH)2 Filme für die OER eine Aktivierung des Materials und Abnahme der Überspannung während der ersten beiden Stunden, welche mit der vermehrten Bildung der katalytisch aktiven NiOOH Phase einher geht. Nach dieser Aktivierung zeigt der Katalysator eine exzellente elektrochemische Stabilität für die darauffolgenden 24 Stunden.