Heterogene Katalyse, bei der ein Feststoff-Katalysator eine Gas- oder Flüssigphasenreaktion ermöglicht, spielt in der Produktion von Chemikalien und Brennstoffen wie auch in der Umgebungsüberwachung eine unersetzliche Rolle. Die katalytische Leistung (Aktivität, Selektivität, Stabilität) hängt stark von Details bezüglich der Struktur der aktiven Zentren und der Morphologie des Trägermaterials ab. Das Verständnis der Struktur-Eigenschaftsbeziehungen von Katalysatoren und seine Nutzung für die Entwicklung von hoch selektiven und effizienten Katalysatoren erfordert eine detaillierte und hochauflösende Charakterisierung der Struktur, sowohl in 2D wie auch in 3D. In dieser Arbeit werden modernste elektronenmikroskopische Methoden, mit Schwerpunkt auf Elektronentomographie und Bildanalyse, für ein tieferes Verständnis der Verteilung von aktiven Partikeln und der Morphologie des Trägermaterials für verschiedene Katalysatoren angewendet und die strukturellen Aspekte mit Unterschieden der katalytischen Wirksamkeit korreliert. Insbesondere wird die Elektronentomographie nicht nur qualitativ für die visuelle Darstellung der Nanostruktur genutzt, sondern auch in Richtung der Gewinnung von quantitativen 3D Strukturinformationen auf der Nanoskala entwickelt. Als ein Aspekt der Bedeutung des Trägermaterials in der Katalyse wurden die Morphologie und die Diffusionseigenschaften eines ungeordneten, mesoporösen Kohlenstoffmaterials basierend auf der Rekonstruktion aus der Elektronentomographie quantifiziert. Die quantitative Analyse hängt stark ab von der Genauigkeit der Rekonstruktion und der Segmentierung, welche ihrerseits von der Variation der Porengröße, dem sogenannten „missing wedge“ (fehlender Keil) während der Tomographieaufnahme sowie dem Rekonstruktionsansatz beeinflusst werden. Die Porenstruktur wird mit geometrischen Termen und topologischen Parametern beschrieben, die sowohl auf der SIRT wie auch auf der DART Rekonstruktion basieren. Für die Bewertung der Zuverlässigkeit der Beschreibung der Porenstruktur wird der Einfluss der Tomographieaufnahme sowie des Rekonstruktions- und Segmentierungsansatzes quantitativ untersucht. Porenvariationen, hervorgerufen durch den Rekonstruktions- und Segmentierungsprozess, sind überwiegend in einer nur wenige Voxel großen Grenzregion der Poren vorhanden. und verändern die Größe und Konnektivität der Porenstruktur nur geringfügig. Die berechneten Diffusionseigenschaften sind allerdings sehr sensitiv gegenüber Variationen im Porenvolumen und Einschnürungen zwischen den Poren. Sie sind daher merkbar durch anisotrope Effekte beeinflusst, welche durch den „missing wedge“ hervorgerufen werden und mittels Simulationen abgeschätzt wurden. Zur Betrachtung der Rolle der lokalen Struktur der aktiven Zentren auf die katalytische Reaktion als zweiten Aspekt der katalytischen Leistung, wird die Elektronentomographie zur Aufklärung von Unterschieden der Verteilung von Pd Nanopartikeln auf mesoporösem Kohlenstoff (CMK-3) verwendet. Der mesoporöse Kohlenstoff (CMK-3) wurde mittels drei verschiedener Synthesemethoden hergestellt: Kapillarimprägnation, Nassimprägnation und Sol-Immobilisierung. Die resultierende räumliche Verteilung der Pd Nanopartikel in den drei Pd/CMK-3 Katalysatoren ist signifikant unterschiedlich und korreliert mit der Aktivität und der Selektivität in der Flüssigphasen-Hydrierung von Furfural. Pd Nanopartikel lokalisiert in Poren fördern die Bildung von 2-Methylfuran während die Selektivität gegenüber Furfurylalkohol und Tetrahydrofurfurylalkohol entsprechend unterdrückt ist. Zudem zeigen Wiederholungstests, dass Auswaschungen vom Syntheseprozess abhängig sind und eine wichtige Rolle hinsichtlich der Stabilität des Katalysators spielen. Schließlich erfolgt die Betrachtung von Metalloxiden als weiteres Trägermaterial, wobei insbesondere die Untersuchung des Effekts der kristallographischen Facettierung auf die katalytische Leistung mittels Elektronentomographie in Kombination mit HRTEM und HAADF-STEM die 3D Charakterisierung von Trägerkatalysatoren fortsetzt. Die exponierten Oberflächen gut facettierter Cer-Dioxid-Partikel wurden akkurat sowohl in 2D als auch in 3D bestimmt. Die würfelförmigen CeO2 Nanopartikel zeigen überwiegend {100} Flächen mit abgestumpften Ecken von {110} Flächen. Im Unterschied dazu zeigen stäbchenförmige CeO2 Nanopartikel überwiegend exponierte Flächen mit {111} und {100} Orientierung. Die Analyse der CO Oxidation mit Pt Nanopartikeln abgeschieden auf den würfel- bzw. stäbchenförmigen CeO2 Nanopartikeln ergab eine Korrelation zwischen der Oxidationsaktivität bei niedrigen Temperaturen und den exponierten Oberflächen der CeO2 Nanopartikel. Dies stimmt mit theoretischen Vorhersagen überein, die die Bildung von Sauerstoffleerstellen auf Oxidoberflächen als ratenlimitierenden Schritt in der katalytischen Reaktion bestimmen.