Der Schwerpunkt dieser Arbeit liegt auf strukturellen Untersuchungen der Wasser-Luft Grenzfläche. Dabei werden zwei unterschiedliche Ansätze verfolgt. Bei dem ersten Ansatz handelt es sich um eine indirekte Charakterisierung der Struktur an der Grenzfläche anhand thermodynamischer Messgrößen. Mit Hilfe der Langmuir-Blodgett Technik werden Flächenabdeckung, Oberflächendruck und die isotherme Kompressibilität bestimmt. Im zweiten Ansatz wird die Struktur der Grenzfläche durch lokale optische Methoden, wie Brewster-Winkel-Mikroskopie, und durch Streuexperimente, wie Röntgenreflektometrie, aufgelöst. Ultradünne Polymerfilme, Filme einzelner Nanopartikel und Polymer-Nanokomposit-Filme werden an der Wasser-Luft Grenzfläche präpariert und damit in eine quasi-2D Konformation gezwungen.

Bei der indirekten Charakterisierung liegt der Fokus auf den quasi-2D Polymerfilmen an der Wasser-Luft Grenzfläche. Für die in Wasser unlöslichen Polymere stellt die Wasser-Luft Grenzfläche ein Lösemittel dar, welches entweder gute oder θ Lösemitteleigenschaften aufweisen kann. Die Grenzfläche kann nun mit Hilfe von Skalengesetzen der Polymerphysik in zwei Dimensionen charakterisiert werden. Dabei zeigt sich in einem der Systeme ein sehr interessanter Effekt. Die Lösemitteleigenschaften der Grenzfläche können von θ zu guten Lösemitteleigenschaften durch das Blockverhältniss eines amphiphilen Blockcopolymers verändert werden. Des Weiteren ist es erstaunlich, dass dies für Volumenanteile von weniger als 5 % bereits deutlich nachweisbar war. Im selben System kommt es auch zu einem außergewöhnlich stark ausgeprägten Phasenübergang, welcher in Zusammenhang mit dem hydrophoben Block gebracht werden kann. Der hydrophobe Block entnetzt die Wasser-Luft Grenzfläche, sobald der Oberflächendruck einen kritischen Wert erreicht. Dieser Prozess hat zur Folge, dass sich laterale Strukturen mit einer Ausdehnung von einigen Mikrometern bilden. Brewster-Winkel-Mikroskopie und Röntgenreflektometrie konnten beide diese Strukturen nachweisen. Dennoch spielt der hydrophile Block eine entscheidene Rolle, da die Größe der Strukturen durch die Mobilität der Ketten bestimmt wird und ohne diesen nicht detektiert werden kann.

Verschieden große Nanopartikel wurden erfolgreich in Monolagen präpariert und ihre strukturelle Entwicklung wurde in-situ mit Röntgenreflektometrie aufgelöst. Eine Änderung der Konformation im Nanopartikelfilm konnte unmittelbar beobachtet werden, die sich ebenfalls im Oberflächendruck und der Kompressibilität identifizieren lässt. Abschließend konnten die Nanopartikel und Polymere in einem Komposit-Film an der Wasser-Luft Grenzfläche präpariert werden. Je nach Größe der Partikel verteilten sich diese gleichmäßig in der polymer matrix oder wurden mit steigendem Flächenanteil aus dem Film gezwungen.