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Demagnetizing and hardening mechanisms in Nd-Fe-B and Sr-hexaferrite permanent magnets

Helbig, Tim Oliver :
Demagnetizing and hardening mechanisms in Nd-Fe-B and Sr-hexaferrite permanent magnets.
[Online-Edition: https://tuprints.ulb.tu-darmstadt.de/8199]
Technische Universität , Darmstadt
[Ph.D. Thesis], (2018)

Official URL: https://tuprints.ulb.tu-darmstadt.de/8199

Abstract

In the first part of this work, the microstructural influence on magnetic properties Sr-hexaferrites is investigated. Using a Magnetic Force Microscope (MFM) the domain evolution during magnetization from the Thermally Demagnetized State (TDS) and DC field Demagnetized State (DCD) and during demagnetization was investigated in-situ. A surface magnetization was determined from the MFM contrast that quantitatively matched the bulk magnetization determined by Superconducting Quantum Interface Device (SQUID). For the surface magnetization it was found that smaller grains below the critical single domain size reversed their magnetization from Single Domain State (SDS) to the reversed SDS, while larger grains form an intermediate Multi Domain State (MDS). Using a series of minor loops it was determined that the presence of MDS in the bulk is neglectable. An in-depth analysis of core shell structured Nd-Fe-B grains was carried out using Scanning Electron Microscopy (SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM), optical Kerr microscopy and MFM. While the core consisted of pure Nd2Fe14B the shell, the composition of the shell was (Nd1-xDyx)2Fe14B. The composition and morphology of the grain boundary was analyzed using TEM. Using MFM the magnetic contrast of core and shell due to the lower saturation magnetization of the Dy substituted species could be correlated to the chemical contrast observed by SEM. The demagnetization of core and shell was observed under in-situ condition using MFM and Kerr microscopy. The results show a uniform demagnetization across core and shell. The time resolution of the Kerr microscope of 43 frames per second is not large enough to resolve an intermediate domain state between SDS and stable MDS within the 23 ms between two frames. In a subsequent micromagnetic simulation the nucleation site was shown to lie either at the grain boundary or in the core depending on the magnetocrystalline anisotropy at the grain boundary defect layer. The texture dependency of the Grain Boundary Diffusion Process (GBDP) in sintered and hot-deformed Nd-Fe-B magnets was analyzed by creating a global and a local coercivity profile of the diffused samples. While the former method allows a conclusion on how the magnet acts as a whole, the latter allows a more precise resolution of local coercivity. In sintered magnets a slightly higher coercivity improvement was observed for the diffusion perpendicular to the texture axis. A pole hardening effect was observed for diffusion parallel to the texture axis that compensated the higher coercivity improvement for parallel diffusion. In hot deformed magnets on the other hand, no pole hardening effect was observed and a higher coercivity improvement was observed for parallel diffusion. A microstructural investigation showed that this effect could be attributed to the platelet shaped grains in hot deformed magnets. The in-situ demagnetization of hot-deformed magnets was analyzed for different Dy contents. The composition of different pilot batch Nd-Fe-B magnets by VACUUMSCHMELZE GmbH & Co. KG was determined by Inductively Coupled Plasma – Optical Emission Spectroscopy (ICP-OES). The grain size distribution and orientation was determined using Electron Back Scattered Diffraction (EBSD). The influence of Heavy Rare Earth Elements (HRE) and microstructure engineering on the intrinsic and extrinsic magnetic properties was investigated. A similar minor loop investigation was also done for Nd-Fe-B sintered magnets showing that the vast majority of grains display a single domain like behavior despite being approximately one order of magnitude larger than the critical single domain size. Furthermore the amount of MDS during the demagnetization could be reduced by the addition of HRE.

Item Type: Ph.D. Thesis
Erschienen: 2018
Creators: Helbig, Tim Oliver
Title: Demagnetizing and hardening mechanisms in Nd-Fe-B and Sr-hexaferrite permanent magnets
Language: English
Abstract:

In the first part of this work, the microstructural influence on magnetic properties Sr-hexaferrites is investigated. Using a Magnetic Force Microscope (MFM) the domain evolution during magnetization from the Thermally Demagnetized State (TDS) and DC field Demagnetized State (DCD) and during demagnetization was investigated in-situ. A surface magnetization was determined from the MFM contrast that quantitatively matched the bulk magnetization determined by Superconducting Quantum Interface Device (SQUID). For the surface magnetization it was found that smaller grains below the critical single domain size reversed their magnetization from Single Domain State (SDS) to the reversed SDS, while larger grains form an intermediate Multi Domain State (MDS). Using a series of minor loops it was determined that the presence of MDS in the bulk is neglectable. An in-depth analysis of core shell structured Nd-Fe-B grains was carried out using Scanning Electron Microscopy (SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM), optical Kerr microscopy and MFM. While the core consisted of pure Nd2Fe14B the shell, the composition of the shell was (Nd1-xDyx)2Fe14B. The composition and morphology of the grain boundary was analyzed using TEM. Using MFM the magnetic contrast of core and shell due to the lower saturation magnetization of the Dy substituted species could be correlated to the chemical contrast observed by SEM. The demagnetization of core and shell was observed under in-situ condition using MFM and Kerr microscopy. The results show a uniform demagnetization across core and shell. The time resolution of the Kerr microscope of 43 frames per second is not large enough to resolve an intermediate domain state between SDS and stable MDS within the 23 ms between two frames. In a subsequent micromagnetic simulation the nucleation site was shown to lie either at the grain boundary or in the core depending on the magnetocrystalline anisotropy at the grain boundary defect layer. The texture dependency of the Grain Boundary Diffusion Process (GBDP) in sintered and hot-deformed Nd-Fe-B magnets was analyzed by creating a global and a local coercivity profile of the diffused samples. While the former method allows a conclusion on how the magnet acts as a whole, the latter allows a more precise resolution of local coercivity. In sintered magnets a slightly higher coercivity improvement was observed for the diffusion perpendicular to the texture axis. A pole hardening effect was observed for diffusion parallel to the texture axis that compensated the higher coercivity improvement for parallel diffusion. In hot deformed magnets on the other hand, no pole hardening effect was observed and a higher coercivity improvement was observed for parallel diffusion. A microstructural investigation showed that this effect could be attributed to the platelet shaped grains in hot deformed magnets. The in-situ demagnetization of hot-deformed magnets was analyzed for different Dy contents. The composition of different pilot batch Nd-Fe-B magnets by VACUUMSCHMELZE GmbH & Co. KG was determined by Inductively Coupled Plasma – Optical Emission Spectroscopy (ICP-OES). The grain size distribution and orientation was determined using Electron Back Scattered Diffraction (EBSD). The influence of Heavy Rare Earth Elements (HRE) and microstructure engineering on the intrinsic and extrinsic magnetic properties was investigated. A similar minor loop investigation was also done for Nd-Fe-B sintered magnets showing that the vast majority of grains display a single domain like behavior despite being approximately one order of magnitude larger than the critical single domain size. Furthermore the amount of MDS during the demagnetization could be reduced by the addition of HRE.

Place of Publication: Darmstadt
Divisions: 11 Department of Materials and Earth Sciences
11 Department of Materials and Earth Sciences > Material Science
11 Department of Materials and Earth Sciences > Material Science > Functional Materials
Date Deposited: 18 Nov 2018 20:55
Official URL: https://tuprints.ulb.tu-darmstadt.de/8199
URN: urn:nbn:de:tuda-tuprints-81994
Referees: Gutfleisch, Prof. Dr. Oliver and Schrefl, Prof. Dr. Thomas
Refereed / Verteidigung / mdl. Prüfung: 26 October 2018
Alternative Abstract:
Alternative abstract Language
Im ersten Teil dieser Dissertation wurde eine detaillierte Analyse des Gefüges und dessen Einfluss auf magnetische Eigenschaften in Sr-Hexaferrit Magneten durchgeführt. Mittels Magnet Kraft Mikroskopie (MFM) wurde die Domänenentwicklung in Sr-Hexaferrit Sintermagneten während der Aufmagnetisierung aus dem thermisch entmagnetisierten Zustand (Thermally Demagnetized State, TDS) und vom DC Feld demagnetisierten Zustand (DC Demagnetized State, DCD) wurde mittels Magnet-Kraftmikroskopie (MFM) unter in-situ Bedingungen untersucht. Aus dem MFM Kontrast wurde eine Magnetisierung der Oberfläche bestimmt, welche quantitativ der Magnetisierung des Volumenmagnets entspricht, welche mittels Superconducting Quantum Interface Device (SQUID) bestimmt wurde. Für die Oberflächenmagnetisierung wurde festgestellt, dass die Ummagnetisierung kleinerer Körner von einem Eindomänenzustand (Single Domain State, SDS) zum jeweils entgegengesetzten SDS geschieht, während größere Körner einen intermediären Multidomänenzustand (Multi Domain State, MDS) aufweisen. Durch die Messung sog. innerer Hystereseschleifen konnte hingegen gezeigt werden, dass MDS im Volumenmagnet weitestgehend nicht auftreten. Eine eingehende Untersuchung von „Core-Shell“ strukturierten Nd-Fe-B Körnern mittels Rasterelektronenmikroskopie (SEM), Transmissionselektronenmikroskopie (TEM), optische Kerr Mikroskopie und MFM wurde durchgeführt. Während der „Core“ aus reinem Nd2Fe14B bestand, entsprach die Zusammensetzung „Shell“ (Nd1-xDyx)Fe14B. Die Zusammensetzung und Morphologie der Korngrenze wurde mittels TEM untersucht. Ein magnetischer Kontrast zwischen „Core“ und „Shell“ konnte im MFM festgestellt werden, aufgrund der geringeren Sättigungsmagnetisierung der Dy substituierten Spezies, welcher mit dem chemischen Kontrast des SEMs korreliert werden konnte. Die Entmagnetisierung von „Core“ und „Shell“ wurde mittels MFM und Kerr Mikroskopie unter in-situ Bedingungen untersucht. Es konnte eine einheitliche Ummagnetisierung von „Core“ und „Shell“ mit beiden Methoden beobachtet werden. Die zeitliche Auflösung des Kerr Mikroskops von 43 Bildern pro Sekunde war nicht ausreichend, um einen Domänenzustand zwischen SDS und stabilem MDS innerhalb der 23 ms zwischen zwei Bildern. In einer anschließenden mikromagnetischen Simulation konnte gezeigt werden, dass der Nukleationspunkt der entgegengesetzten Domäne entweder an der Korngrenze oder im „Core“ liegt, abhängig von der Magnetokristallinen Anisotropie der Defektschicht an der Korngrenze. Die Texturabhängigkeit der Korngrenzendiffusion wurde anhand globaler und lokaler Koerzivitätsprofile in Sinter- und heißumgeformten Nd Fe B Magneten untersucht. Während erstere Methode Schlussfolgerungen über das Verhalten als Magnet im Ganzen erlaubt, kann mit zweiterer Methode die Koerzivität lokal aufgelöst werden. In Sintermagneten konnte eine geringfügig höhere Verbesserung der Koerzivität für die Diffusion senkrecht zur Texturachse festgestellt werden. Ein Polhärtungseffekt wurde für die Diffusion parallel zur Texturachse beobachtet, welcher den Effekt der stärker erhöhten Koerzivität für senkrechte Diffusion kompensiert. In heißumgeformten Magneten wurde kein Polhärtungseffekt beobachtet sowie eine größere Erhöhung der Koerzivität für parallele Diffusion. Eine Untersuchung des Gefüges zeigte, dass dieser Effekt vermutlich auf die plättchenartige Form der Körner zurückzuführen ist. Eine in-situ Untersuchung der Entmagnetisierung für unterschiedliche Dy Konzentrationen wurde an heißumgeformten Magneten durchgeführt. In Nd-Fe-B Sintermagneten wurden Korngröße, Textur und Korngrößenverteilung durch „Electron Back Scattered Diffraction” (EBSD) bestimmt. Die Zusammensetzung von verschiedenen Nd-Fe-B Magneten der VACUUMSCHMELZE GmbH & Co. KG wurde mittels Inductively Coupled Plasma – Optical Emission Spectroscopy (ICP-OES) bestimmt. Der Einfluss der Schweren Seltene Erden, den sog. „Heavy Rare Earths“ (HRE), in Kombination mit einer Gefügeoptimierung wurde bezüglich intrinsischer und extrinsischer magnetischen Eigenschaften untersucht. Eine Untersuchung von inneren Hystereseschleifen wurde ebenfalls an Nd-Fe-B Sintermagneten durchgeführt, wodurch gezeigt werden konnte, dass der Großteil der Körner ein ein-domänenartiges Verhalten zeigen, obwohl die Korngröße ca. eine Größenordnung über der kritischen Eindomänengröße liegt. Darüber hinaus konnte festgestellt werden, dass der Anteil der MDS durch die Zugabe von HRE reduziert werden konnte.German
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