Siozios, Vassilios (2015)
Synthese und Funktionelle Materialeigenschaften 2D-Angeordneter SiC- und SiCN-Nanostrukturen.
Technische Universität Darmstadt
Dissertation, Erstveröffentlichung

Kurzbeschreibung (Abstract)

Die Herstellung quasi-eindimensionaler nichtoxidischer Siliciumkeramiken stellt eine große Herausforderung dar und konnte lediglich für Siliciumcarbid realisiert werden. Quasi-eindimensionale Siliciumcarbid-Nanostrukturen werden durch optimierte klassische Syntheseverfahren des Siliciumcarbids hergestellt, sind einkristallin und ihre Aspektverhältnisse sowie Orientierung lassen sich während der Synthese nur schwer kontrollieren. Die vorliegende Arbeit erweitert das Spektrum der nichtoxidischen quasi-eindimensionalen Silicium- keramiken bezüglich der Geometrie und der chemischen Zusammensetzung im Si/C/N-System. Die Entwicklung eines geeigneten Templat-Verfahrens ermöglicht zum ersten Mal die Nanostrukturierung der polymerabgeleiteten Keramiken durch ihre Infiltration in nanoporöse Template mit zylindrischen Poren. Die thermisch induzierte Keramisierung des Infiltrats mit anschließender Templat-Entfernung führt zur Herstellung keramischen Nanostrukturen mit maßgeschneiderter Geometrie und chemischer Zusammensetzung. Voruntersuchungen basierend auf kommerziell erhältliche Aluminiumoxid-Membranen beweisen eine erhöhte chemische Wechselwirkung zwischen Aluminiumoxid und Siliciumpolymeren. Diese Erkenntnis erklärt die begrenzten wissenschaftlichen Untersuchungen auf diesem Gebiet und lenkt das Ziel der Arbeit zur Entwicklung eines neuartigen nichtoxidischen und hochtemperaturstabilen Templats. Diese Herausforderung konnte durch erstmalige Umwandlung der Aluminiumoxid- in Aluminiumnitrid-Membranen über Reaktivgassynthese unter Erhaltung der Porenstruktur gemeistert werden. Systematische Infiltrationsuntersuchungen werden mit chemisch inerten Aluminiumnitrid-Membranen durchgeführt. Das entwickelte Templat-Verfahren erlaubt die Flüssiginfiltration niedrigviskoser und die Vakuuminfiltration hochviskoser Siliciumpolymere sowie die in situ Sol-Gel-Infiltration des nichtoxidischen siliciumcarbodiimid-basierten Sol-Gel-Systems. Die keramische Ausbeute des präkeramischen Vorläufers entscheidet über die Entstehung von hohlen Nanoröhren bzw. massiven Nanostäben. Die 2D-Anordnung der Nanostrukturen bleibt nach der Entfernung des Templats erhalten. Die quasi-eindimensionalen polymerabgeleiteten SiCN-Nanostrukturen sind röntgenamorph und weisen nach der Keramisierung eine identische chemische Zusammensetzung wie die entsprechenden SiCN-Bulk-Keramiken auf. Die Struktur/Eigenschaftsbeziehungen in diesem System kommen erst nach Behandlung der Nanostrukturen bei hohen Temperaturen zum Vorschein. Die Kristallisation der Nanostrukturen tritt unter Ausscheidung des kristallinen Siliciumnitrids ab 1400 °C ein. Zum ersten Mal werden polykristalline und kompositartige Si3N4/SiC/C-Nanostrukturen hergestellt. Zusätzlich zeigen die nanostrukturierten SiCN-Keramiken anders als die entsprechenden SiCN-Bulk-Keramiken nach isothermer Auslagerung bei 1400°C eine höhere Reaktivität gegenüber Stickstoff, wobei eine Stickstoff-Anreicherung festgestellt wird. Ansätze für eine photolithographie-basierte Prozessierung und Anwendung der hergestellten 2D-angeordneten Nanostrukturen in mikroelektromechanische Systeme werden vorgestellt.

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