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Heterogen katalysierte Hydrierung von Flüssigkristallvorstufen in überkritischem Kohlendioxid

Jourdan, Sabine (2002):
Heterogen katalysierte Hydrierung von Flüssigkristallvorstufen in überkritischem Kohlendioxid.
Darmstadt, Technische Universität, TU Darmstadt,
[Ph.D. Thesis]

Abstract

Die kontinuierliche Hydrierung in überkritischem Kohlendioxid hat den Vorteil, dass aufgrund der unbegrenzten Wasserstofflöslichkeit in überkritischem Kohlendioxid die Phasengrenze zwischen Gas und Flüssigkeit entfällt und somit weniger Stofftransporthemmungen vorliegen. Zusätzlich fällt das Produkt nach der Entspannung des Fluids lösungsmittelfrei als Reinstoff an. Bei der kontinuierlichen Hydrierung von Feststoffen besteht das Problem der Verstopfung, welches mit Hilfe der RESS-Technologie gelöst werden konnte. Bei der schnellen Entspannung aus überkritischer Lösung wird ein Feststoff durch ein Fluid gelöst und über eine Düse versprüht, woraus oft ein feines Produktpulver resultiert. In der vorhandenen NWA-Anlage wurde diese Extraktionseinheit mit einer Hydrierreaktion in einem Festbettreaktor kombiniert. Das Produkt wurde über eine Düse mit 100 µm Düsenöffnungs- querschnitt versprüht. Dabei erhält man Flüssigkristallpartikel mit einer mittleren Korngröße von 3 bis 4 µm.

Item Type: Ph.D. Thesis
Erschienen: 2002
Creators: Jourdan, Sabine
Title: Heterogen katalysierte Hydrierung von Flüssigkristallvorstufen in überkritischem Kohlendioxid
Language: German
Abstract:

Die kontinuierliche Hydrierung in überkritischem Kohlendioxid hat den Vorteil, dass aufgrund der unbegrenzten Wasserstofflöslichkeit in überkritischem Kohlendioxid die Phasengrenze zwischen Gas und Flüssigkeit entfällt und somit weniger Stofftransporthemmungen vorliegen. Zusätzlich fällt das Produkt nach der Entspannung des Fluids lösungsmittelfrei als Reinstoff an. Bei der kontinuierlichen Hydrierung von Feststoffen besteht das Problem der Verstopfung, welches mit Hilfe der RESS-Technologie gelöst werden konnte. Bei der schnellen Entspannung aus überkritischer Lösung wird ein Feststoff durch ein Fluid gelöst und über eine Düse versprüht, woraus oft ein feines Produktpulver resultiert. In der vorhandenen NWA-Anlage wurde diese Extraktionseinheit mit einer Hydrierreaktion in einem Festbettreaktor kombiniert. Das Produkt wurde über eine Düse mit 100 µm Düsenöffnungs- querschnitt versprüht. Dabei erhält man Flüssigkristallpartikel mit einer mittleren Korngröße von 3 bis 4 µm.

Place of Publication: Darmstadt
Publisher: Technische Universität
Uncontrolled Keywords: kontinuierliche Hydrierung, überkritisches Kohlendioxid, Flüssigkristalle, RESS
Divisions: 07 Department of Chemistry
Date Deposited: 17 Oct 2008 09:21
Official URL: urn:nbn:de:tuda-tuprints-2803
License: only the rights of use according to UrhG
Referees: Lindner, Prof. Dr. Hans Jörg
Refereed / Verteidigung / mdl. Prüfung: 28 October 2002
Alternative keywords:
Alternative keywordsLanguage
continuous hydrogenation, liquid crystals, supercritical carbon dioxide, RESSEnglish
Alternative Abstract:
Alternative abstract Language

Heterogeneously catalysed hydrogenation of liquid crystal precursors in supercritical carbon dioxide The continuous hydrogenation in supercritical carbon dioxide has many advantages: Because of the unlimited solubility of hydrogen in supercritical carbon dioxide (no phase transfer gas ? liquid) the hydrogenation is very fast and the product is obtained solvent-free just by expanding the fluid. The problems with handling solids in the continuous micro-scale plant by NWA (New Ways of Analytics) were solved by using a technology known as RESS: In the RESS (rapid expansion of a supercritical solution) process a solid is extracted by a supercritical fluid and sprayed through a nozzle, resulting in a powder with a small particle size distribution. This extraction technology was combined with a reaction unit to form an integrated process: The liquid crystal precursor is continuously extracted by supercritical carbon dioxide, hydrogenated in a tube reactor filled with a heterogeneous palladium catalyst and sprayed through a nozzle with 100 µm open diameter. The liquid crystal is obtained as a pure solid with an average particle size of 3 to 4 µm.

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