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Entwicklung von chromatographischen Methoden für die Analytik von Pfropfcopolymeren

Siewing, Anja (2002):
Entwicklung von chromatographischen Methoden für die Analytik von Pfropfcopolymeren.
Darmstadt, Technische Universität, TU Darmstadt, [Online-Edition: urn:nbn:de:tuda-tuprints-2794],
[Ph.D. Thesis]

Abstract

Das Ziel der vorliegenden Arbeit war es, leistungsfähige chromatographische Trennverfahren zu entwicklen, die es ermöglichen, an verschiedenen Beispielen Pfropfrohprodukte selektiv in das eigentliche Pfropfprodukt und in die entsprechenden Nebenprodukte aufzutrennen sowie unterschiedliche Strukturparameter in Pfropfcopolymeren getrennt voneinander zu bestimmen. Pfropfcopolymere auf der Basis von Polybutadien (PB) oder Ethylen-Propylen-5-Ethyliden-2-norbornen (EPDM) finden aufgrund ihrer besonderen chemischen Struktur interessante Anwendungen als Verträglichkeitsvermittler in Polymerblends und als Schlagzähmodifikatoren für Thermoplaste. Der Aufbau von solchen Pfropfcopolymeren ist sehr komplex. Eine zielgerichtete Produktentwicklung und Optimierung von Pfropfreaktionen ist nur möglich, wenn die Synthesen von einer leistungsfähigen Analytik begleitet werden, da Abweichungen in den Pfropfparametern, wie z.B. Pfropfgrad und Pfropfhöhe, zu nicht erwünschten Veränderungen der Eigenschaften führen. Dafür wurden zunächst drei verschiedene Typen von Pfropfcopolymeren auf der Basis von EPDM und Polybutadien durch radikalische Copolymerisation synthetisiert. Die Charakterisierung bezüglich der chemischen Zusammensetzung der separierten Komponenten erfolgte mit Hilfe der FTIR-Spektroskopie, die zu diesen Zweck direkt mit dem flüssigchromatographischen Trennverfahren wie der Gradientenchromatographie gekoppelt wurde. Mit der 2D-Chromatographie gelang es, die Pfropfrohprodukte umfassend nach chemischer Heterogenität und Molmassenverteilung zu beschreiben. Als Ergebnis der komplexen Analysen konnten quantitative Aussagen zu den Pfropfparametern abgeleitet werden. Dadurch ist eine zuverlässige Analyse aller Bestandteile möglich, die für die Produktentwicklung und Qualitätssicherung unerläßlich ist.

Item Type: Ph.D. Thesis
Erschienen: 2002
Creators: Siewing, Anja
Title: Entwicklung von chromatographischen Methoden für die Analytik von Pfropfcopolymeren
Language: German
Abstract:

Das Ziel der vorliegenden Arbeit war es, leistungsfähige chromatographische Trennverfahren zu entwicklen, die es ermöglichen, an verschiedenen Beispielen Pfropfrohprodukte selektiv in das eigentliche Pfropfprodukt und in die entsprechenden Nebenprodukte aufzutrennen sowie unterschiedliche Strukturparameter in Pfropfcopolymeren getrennt voneinander zu bestimmen. Pfropfcopolymere auf der Basis von Polybutadien (PB) oder Ethylen-Propylen-5-Ethyliden-2-norbornen (EPDM) finden aufgrund ihrer besonderen chemischen Struktur interessante Anwendungen als Verträglichkeitsvermittler in Polymerblends und als Schlagzähmodifikatoren für Thermoplaste. Der Aufbau von solchen Pfropfcopolymeren ist sehr komplex. Eine zielgerichtete Produktentwicklung und Optimierung von Pfropfreaktionen ist nur möglich, wenn die Synthesen von einer leistungsfähigen Analytik begleitet werden, da Abweichungen in den Pfropfparametern, wie z.B. Pfropfgrad und Pfropfhöhe, zu nicht erwünschten Veränderungen der Eigenschaften führen. Dafür wurden zunächst drei verschiedene Typen von Pfropfcopolymeren auf der Basis von EPDM und Polybutadien durch radikalische Copolymerisation synthetisiert. Die Charakterisierung bezüglich der chemischen Zusammensetzung der separierten Komponenten erfolgte mit Hilfe der FTIR-Spektroskopie, die zu diesen Zweck direkt mit dem flüssigchromatographischen Trennverfahren wie der Gradientenchromatographie gekoppelt wurde. Mit der 2D-Chromatographie gelang es, die Pfropfrohprodukte umfassend nach chemischer Heterogenität und Molmassenverteilung zu beschreiben. Als Ergebnis der komplexen Analysen konnten quantitative Aussagen zu den Pfropfparametern abgeleitet werden. Dadurch ist eine zuverlässige Analyse aller Bestandteile möglich, die für die Produktentwicklung und Qualitätssicherung unerläßlich ist.

Place of Publication: Darmstadt
Publisher: Technische Universität
Uncontrolled Keywords: HPLC, SEC
Divisions: 07 Department of Chemistry
Date Deposited: 17 Oct 2008 09:21
Official URL: urn:nbn:de:tuda-tuprints-2794
License: only the rights of use according to UrhG
Referees: Gruber, Prof. Dr. Erich
Refereed / Verteidigung / mdl. Prüfung: 28 October 2002
Alternative keywords:
Alternative keywordsLanguage
hyphenated techniques, chromatography, graft copolymersEnglish
Alternative Abstract:
Alternative abstract Language
It was the objective of the thesis to develop powerful techniques for the chromatographic separation of graft copolymers into the graft product and the by-products. Simultaneously structural parameters of the graft product should be determined. Graft copolymers based on polybutadiene (PB) or ethene-propene-diene rubber (EPDM) find interesting applications due to their special chemical structure as phase compatibilisers in polymer blends and as impact modifier in thermoplastics. The structure of these graft copolymers is very complex. A tailored product development and the optimization of graft reactions are only possible if the syntheses are accompanied by powerful analytical techniques, since deviations in the graft parameters, e.g. degree of grafting and grafting high, lead to changes in the properties of the product. Initially three different samples of graft copolymers based on EPDM and polybutadiene were synthesized by radical copolymerisation. The crude graft-product was characterised with regard to chemical composition by hyphenated HPLC-FTIR. Chemical heterogeneity and molar mass distribution were analysed by 2D-chromatography. As a result of the complex analyses the graft parameters could be determined quantitatively. Thus a reliable analysis of all components is possible, which is indispensable for the product development and quality control.English
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