Kanters, Johannes (2001)
Sinterverhalten von Verbunden aus nanokristallinem Zirconiumdioxid.
Technische Universität Darmstadt
Dissertation, Erstveröffentlichung

Kurzbeschreibung (Abstract)

In der vorliegenden Arbeit wurde das Sinterverhalten nanokristalliner Werkstoffe und die Spannungszustände kosinternder Schichtverbunde untersucht. Mit einem optischen Dilatometer wurden Schwindung und Krümmung von frei sinternden Proben und kosinternden Schichtverbunden aus nanokristallinem ZrO2 gemessen und die Ergebnisse mit den Voraussagen eines kontinuumsmechanischen Modells verglichen, das die mikrostrukturelle Entwicklung von sinterndem ZrO2 auch unter komplexen Spannungszuständen beschreiben kann. Die Arbeit beleuchtet drei aufeinander aufbauende Fragestellungen: 1. Wie entwickelt sich die Mikrostruktur unterschiedlich feiner kristalliner Werkstoffe beim Sintern? Nanokristalline Pulver agglomerieren häufig und erfahren dadurch ein starkes Kornwachstum. Um zu ermitteln, in wie weit durch eine Verbesserung der Grünkörperherstellung ein geringeres Kornwachstum zu erwarten ist, wurden die Sinterpfade von ideal aufgebauten Gefügen für verschiedene Korngrößen im Grünzustand berechnet und dabei die Sintertemperatur angepasst. Je nachdem, welcher Mechanismus das Kornwachstum kontrolliert, ergeben sich für feinere Gefüge flachere oder steilere Sinterpfade als für gröbere Gefüge. Dem Modell und den Messungen zufolge nimmt die Korngröße im mittleren Sinterstadium nur wenig zu. 2. Welche Geometrieänderungen erfahren sinternde, nanokristalline Werkstoffe? Proben aus undotiertem ZrO2 mit Korngößen von 18 nm und 59 nm bei 70% der theoretischen Dichte (TD) und aus 3Y-TZP mit 29 nm wurden bei Temperaturen zwischen 1000°C und 1100°C frei gesintert und ihre Verdichtung mit Ergebnissen von Simulationen verglichen. Nach einer Anpassung der Diffusionskonstanten wichen die simulierten Dichten von den gemessenen nie mehr als 8%TD und meist weniger als 2%TD ab. Die Größenordnung der gefundenen Diffusionskonstanten stimmt mit Literaturwerten überein. 3. Welche Geometrieänderungen erfahren kosinterndenWerkstoffverbunde, und welche Verbundspannungen treten auf? Mit der so angepassten Simulation konnten die Verdichtung weiterer frei sinternder Proben und Verdichtung und Krümmung von Verbunden mit unterschiedlichen Korngrößen, Schichtdicken und Temperaturprogrammen vorausberechnet werden. Die Verbunde bestanden aus einer 460 µm dicken keramischen Folie und einer durch Siebdruck aufgebrachten Dickschicht mit einer Dicke von 13 µm bzw. 44 µm. Die Krümmungen betragen bis zu 70 m^(-1), sind annähernd proportional zum Schichtdickenverhältnis und ändern sich nur wenig mit dem Temperaturprogramm. Die Sinterspannungen nehmen Werte zwischen –35 Mpa und –265 MPa an und werden zu Beginn des Endstadium maximal. Die Verbundspannungen betragen in der Dickschicht unabhängig vom Schichtdickenverhältnis bis zu 23% der Sinterspannungen; in der Folie sind sie vernachlässigbar.

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