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Nanoskalige Magnete und Magnetkomposite auf Ferritbasis

Rhein, Fabian (2018):
Nanoskalige Magnete und Magnetkomposite auf Ferritbasis.
Darmstadt, Technische Universität, [Online-Edition: http://tuprints.ulb.tu-darmstadt.de/7666],
[Ph.D. Thesis]

Abstract

Die vorliegende Arbeit präsentiert eine detaillierte Erforschung der Pulversynthese mittels Festkörperreaktion, der Formgebung und Sinterung sowie der magnetischen Domänenevolution in nanoskaligen Magneten und Magnetkompositen auf Hexaferritbasis.

Ein hochenergetischer Legierungsprozess mithilfe eines Attritors ermöglichte die Herstellung von Ausgangspulvern mit Partikelgrößen von ca. 200 nm. Die im Rahmen dieser Arbeit entwickelte Niedertemperaturkalzinierung bei 1100 °C resultierte in einphasigen Hexaferriten; Al-substituierte Pulver zeigten geringe Zweitphasen von ca. 5 % auf. Es konnte für den reinen Strontium (Sr)-Hexaferrit eine Partikelgrößenverteilung von 100 bis 1100 nm erreicht werden. Um Ausgangspartikel unterhalb der kritischen Eindomänenteilchengröße zu synthetisieren, wurde eine hochenergetische Mahlung durchgeführt und anschließend ein Ausheilschritt bei 1000 °C eingeführt. Es zeigten sich erhöhte Koerzitivfeldstärken von 540 mT und Sättigungsmagnetisierungen von 480 mT mit einer Partikelgrößenverteilung von 130 bis 680 nm für Sr-Hexaferrit. Basierend auf diesen Ergebnissen wird aktuell der Einsatz der Niedertemperaturkalzinierung in der industriellen Fertigung evaluiert.

Für Freisinterexperimente konnte der CaSiO3-Gehalt für die untersuchten Pulver zur Erhöhung der magnetischen Kennwerte optimiert werden. Ferrit-Ferrit-Kompositansätze, basierend auf einem kommerziellen Referenzpulver, resultierten in erhöhten Koerzitivfeldstärken bis zu 460 mT und zeigten im industriellen Herstellungsprozess eine verbesserte Prozessierbarkeit auf.

Die Heißkompaktierung ergab vor allem in Bezug auf eine feinkristalline Mikrostruktur ausgezeichnete Ergebnisse. Allerdings resultierte das Heißpressen in verstärkten Gitterverspannungen, die die Koerzitivfeldstärke verringerten. Des Weiteren konnte ein erhöhter Ausrichtungsgrad der Körner von bis zu 80 % durch Heißkompaktierung erreicht werden. Das beobachtete Korngrenzengleiten ist bereits für keramische Materialien bekannt, wurde aber in Bezug auf den Hexaferriten und seiner magnetischen Vorzugsrichtung noch nicht detailliert studiert. Insgesamt konnte durch die Kornausrichtung während der Heißkompaktierung ein Anstieg der Remanenz auf 350 mT nachgewiesen werden.

Mithilfe von in situ magnetkraftmikroskopischen Untersuchungen (MFM) wurden Ein- und Multidomänenzustände in fein- und grobkristallinen Gefügebereichen untersucht. Dabei werden Wechselwirkungsdomänen im feinkristallinen Gefüge beobachtet. Es zeigte sich, dass die lokale Polarisation, bestimmt aus dem MFM-Kontrast, sehr gut mit der globalen Polarisation der Probe korreliert werden kann.

Item Type: Ph.D. Thesis
Erschienen: 2018
Creators: Rhein, Fabian
Title: Nanoskalige Magnete und Magnetkomposite auf Ferritbasis
Language: German
Abstract:

Die vorliegende Arbeit präsentiert eine detaillierte Erforschung der Pulversynthese mittels Festkörperreaktion, der Formgebung und Sinterung sowie der magnetischen Domänenevolution in nanoskaligen Magneten und Magnetkompositen auf Hexaferritbasis.

Ein hochenergetischer Legierungsprozess mithilfe eines Attritors ermöglichte die Herstellung von Ausgangspulvern mit Partikelgrößen von ca. 200 nm. Die im Rahmen dieser Arbeit entwickelte Niedertemperaturkalzinierung bei 1100 °C resultierte in einphasigen Hexaferriten; Al-substituierte Pulver zeigten geringe Zweitphasen von ca. 5 % auf. Es konnte für den reinen Strontium (Sr)-Hexaferrit eine Partikelgrößenverteilung von 100 bis 1100 nm erreicht werden. Um Ausgangspartikel unterhalb der kritischen Eindomänenteilchengröße zu synthetisieren, wurde eine hochenergetische Mahlung durchgeführt und anschließend ein Ausheilschritt bei 1000 °C eingeführt. Es zeigten sich erhöhte Koerzitivfeldstärken von 540 mT und Sättigungsmagnetisierungen von 480 mT mit einer Partikelgrößenverteilung von 130 bis 680 nm für Sr-Hexaferrit. Basierend auf diesen Ergebnissen wird aktuell der Einsatz der Niedertemperaturkalzinierung in der industriellen Fertigung evaluiert.

Für Freisinterexperimente konnte der CaSiO3-Gehalt für die untersuchten Pulver zur Erhöhung der magnetischen Kennwerte optimiert werden. Ferrit-Ferrit-Kompositansätze, basierend auf einem kommerziellen Referenzpulver, resultierten in erhöhten Koerzitivfeldstärken bis zu 460 mT und zeigten im industriellen Herstellungsprozess eine verbesserte Prozessierbarkeit auf.

Die Heißkompaktierung ergab vor allem in Bezug auf eine feinkristalline Mikrostruktur ausgezeichnete Ergebnisse. Allerdings resultierte das Heißpressen in verstärkten Gitterverspannungen, die die Koerzitivfeldstärke verringerten. Des Weiteren konnte ein erhöhter Ausrichtungsgrad der Körner von bis zu 80 % durch Heißkompaktierung erreicht werden. Das beobachtete Korngrenzengleiten ist bereits für keramische Materialien bekannt, wurde aber in Bezug auf den Hexaferriten und seiner magnetischen Vorzugsrichtung noch nicht detailliert studiert. Insgesamt konnte durch die Kornausrichtung während der Heißkompaktierung ein Anstieg der Remanenz auf 350 mT nachgewiesen werden.

Mithilfe von in situ magnetkraftmikroskopischen Untersuchungen (MFM) wurden Ein- und Multidomänenzustände in fein- und grobkristallinen Gefügebereichen untersucht. Dabei werden Wechselwirkungsdomänen im feinkristallinen Gefüge beobachtet. Es zeigte sich, dass die lokale Polarisation, bestimmt aus dem MFM-Kontrast, sehr gut mit der globalen Polarisation der Probe korreliert werden kann.

Place of Publication: Darmstadt
Divisions: 11 Department of Materials and Earth Sciences
11 Department of Materials and Earth Sciences > Material Science
11 Department of Materials and Earth Sciences > Material Science > Functional Materials
Date Deposited: 19 Aug 2018 19:55
Official URL: http://tuprints.ulb.tu-darmstadt.de/7666
URN: urn:nbn:de:tuda-tuprints-76660
Referees: Gutfleisch, Prof. Dr. Oliver and Jörg, Prof. Dr. Töpfer
Refereed / Verteidigung / mdl. Prüfung: 8 March 2018
Alternative Abstract:
Alternative abstract Language
This PhD thesis presents a detailed research on the synthesis of strontium (Sr) hexaferrite powder via solid state reaction, subsequent compaction process, sinter technologies and the investigation of domain evolution in nano crystalline magnets and magnetic composites based on Sr-hexaferrite. A high energy mechanical alloying process enables the manufacturing of raw materials with particle sizes of approximately 200 nm. An introduced low temperature calcination at 1100 °C results in the formation of predominant pure hexaferrite; Al substituted powders contain approximately 5% secondary phase. The particle size distribution of the pure Sr-hexaferrite is between 100 and 1100 nm. A high energy milling step with subsequent annealing at 1000 °C was established to synthesize particles below the critical single domain size. The investigated process results in an increased coercivity of 540 mT and saturation polarization of 480 mT with a particle size distribution of 130 to 680 nm for pure Sr-hexaferrite. Based on the results a commercial implementation of the low temperature calcination is currently under evaluation. The sinter additive CaSiO3 content of the investigated powders was optimized to increase the magnetic properties after sintering. Ferrite-ferrite composites – based on commercial reference powder – result in an increased coercivity of 460 mT for the bulk magnet and show an improved manufacturability. Hot pressed samples have shown excellent fine crystalline microstructures. However, the hot pressing process induced strain and stress which results in a lower coercivity. Furthermore, for isotropic raw powders, a high alignment degree of 80% of the hot pressed sample could be observed. A grain boundary sliding is well known for ceramic materials [1], however, a detailed study for hexaferrites and the positive effects regarding the remanence has not been investigated in detail yet. An increase of the remanence up to 350 mT could be reached by hot pressing. Single- and multi domain states of different microstructures were analyzed by in situ Magnetic Force Microscopy (MFM) measurements in an external magnetic field. Sub-micron microstructures displayed domain structures similar to interaction domains. The local polarizations, calculated from MFM contrast, were found to be in good agreement with the global polarizations of the bulk sample. The grain size of individual grains could be linked to their coercivity and their demagnetization behavior in an external magnetic field.English
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